BCR-611地下水(Br,低水平)同质性研究

BCR-611地下水(Br,低水平)同质性研究

在灌装过程中选择安瓿,以验证安瓿之间的均匀性(每个CRM共选择20个安瓿)。根据质量控制样品检查得出的实验室内重现性,溴化物为3%,碘化物为4.8%。

地下水中低水平溴含量标准品方法–应用的分析方法是溴化物的离子色谱法,使用烷基季铵柱和碳酸盐洗脱剂,碘化物的光谱法(基于碘化物对酸性溶液中铈离子氧化亚砷离子的催化作用,测量在460nm处形成的颜色)。以最可重复的方式(尽可能在同一天使用自动化设备,由同一技术人员使用相同的设备,在每个样品前后立即使用校准溶液等)以随机顺序分析样品。对校准物和样品的交替测定能够校正分析过程中可能出现的灵敏度轻微漂移,从而提高了获得的精度。所有测定均在严格的质量控制体系下进行。

地下水(Br,低水平)结果溴化物测定的CV如表3所示。CV的不确定度Ucv的近似值计算如下:Ucv=CV/√2n,其中n是重复测定的次数。

F检验的显著性水平为0.05,表明安瓿和方法方差之间没有任何显著差异。因此,可以得出结论,这两种CRM都是同质的。

BCR-611项目背景–进行了一项可行性研究,以测试可能的候选地下水参考材料的制备,随后进行了一次涉及来自八个国家的十个实验室的实验室间研究。根据丹麦地质调查局在过去五年内获得的监测数据,选择了天然地下水样本。在Køge水厂和Helsingør水厂收集了溴化物和碘化物样品,这些样品分别具有高和低氯化物含量,通常对应于相关的高和低溴化物和碘浓度。在0.45μm下过滤(醋酸纤维素深度过滤器),并用超纯水稀释;将样品装入预处理的棕色25mL安瓿中,并装入每个装有5安瓿的盒子中。对均匀性和稳定性研究进行了验证,发现其足以用于实验室间研究。表1显示了实验室之间获得的溴化物和碘化物原始数据的相对较高的变异系数(CV)。在选择数据后,变异系数达到了更可接受的水平。技术讨论中决定,需要同时测定总溴和溴化物、总碘和碘化物。因此,需要确定更多能够分析这些参数的实验室。一些参与的实验室同意开发和改进他们的方法,目的是改进认证活动中的数据。