CRM-PSP-Mus石房蛤毒素及其相关类似物的贻贝组织标准物质分析方法
使用两种分析方法获得STX、GTX2和GTX3的认证值。CRM PSP Mus提取物采用改良自AOAC提取程序[6]的液-固萃取（LSE）方法制备（8g组织，使用0.1M HCl的三步程序提取，最终体积为25ml[2]）。使用改良版的LC-pcox FLD方法[7]（图3）和亲水相互作用液相色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）进行分析（图4）。对于LC pcox FLD，使用STX校准溶液（CRM-STX和CRM-GTX2和3）的精确稀释液进行外部校准。对于HILIC-MS/MS，使用相同CRM制备的加标溶液进行标准添加，以补偿基质效应。CRM PSP Mus的信息值（表2）使用相同的一种或两种技术分配，使用NRC校准溶液（CRM-NEO、CRM dcSTX、CRM-dcGTX2&3和CRM-GTX1&4）的稀释液作为校准品。
DA和epiDA的认证值（表3）是通过使用穷举液-固萃取法（4克组织，50毫升50%甲醇水溶液，4步程序）萃取样品获得的。过滤后的提取物通过LC-UV和LC-MS/MS进行分析（图5）。在LC-MS/MS中未观察到显著的基质效应。使用准确稀释的CRM-DA进行校准。认证值由DA及其C5′-非对映体C5′-epiDA的组合浓度组成，该非对映异构体具有与DA相同的紫外线光谱。LC-UV对DA和epiDA单独浓度的信息值分别为30.8和2.8 mg/kg。
使用CRM-OA作为校准品，通过LC-MS/MS在CRM PSP Mus中测量低浓度的冈田酸（OA）。碱水解前后OA的信息值分别为0.03µg/g和0.06µg/g。
预期用途
CRM PSP Mus是一个矩阵CRM，具有STX、GTX2、GTX3的认证值，以及DA和epiDA的总和。它旨在测试整个分析方法的准确性，或帮助开发这些毒素的新分析方法。CRM PSP Mus还具有相关STX类似物的信息值，可用于这些化合物的方法开发。
储存和使用说明
为了确保CRM PSP的稳定性，Mus瓶应储存在冰箱中（−12°C或以下）。
打开之前，应将瓶子加热至室温，并将内容物充分混合。每个瓶子含有大约8克（±0.5克）的组织。匀浆的质量未经认证。小心地取下密封，彻底混合内容物，并在分析天平上称量样品。不建议从CRM PSP Mus的单个瓶子中抽取子样本；应该使用瓶子的全部内容物进行分析。
CRM PSP Mus的准备
CRM PSP Mus是由未检测到STX或DA毒素水平的煮熟的贻贝（贻贝）（在加拿大和荷兰收获）、被DA污染的煮熟贻贝（Mytilus edulis）（在爱德华王子岛收获）、培养的有毒亚历山大藻和微小亚历山大藻生物量以及少量半纯化STX和NEO[4]混合而成。藻类生物量中的STX毒素图谱在收获后得到稳定[5]。将所有贻贝材料混合并均质化。将处理过的A.tamarense和A.minatum与含有半纯化STX和NEO的水溶液一起加入。包括乙氧基喹作为稳定剂（0.02%w/w）。将合并的材料多次通过Comitrol食品切割机，使用去离子水进行冲洗，得到约85%的最终含水量。将匀浆脱气，用氮气吹扫，并分配到聚丙烯瓶中，用氮气冲洗聚丙烯瓶，热密封，并在蒸汽蒸馏器（118°C，20分钟）中进行热处理。冷却后，将瓶子冷冻，然后将单个单元密封在三层袋中。
本公司的优势品牌有：美国NIST标准品、英国NIBSC（WHO国际标准品）、日本药典JP、欧洲标准局ERM、Cerilliant、加拿大TRC、欧洲药典EP、英国药典BP、美国药典USP、欧洲标准局ERM、加拿大Wellington等。欢迎咨询订购。