软骨藻酸校准溶液标准物质预期用途
CRM-DA-h是一种经过认证的校准溶液，设计用于DA的分析方法开发和准确定量。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准仪器，如通过紫外吸收（LC–UV）或质谱（LC–MS）检测的液相色谱法，以及用于加标回收实验的对照样品。
CRM-DA-h软骨藻酸校准溶液标准物质使用说明
为确保CRM-DA-h的稳定性，安瓿应在+4°C下储存。稳定性研究表明，当溶液保持冷冻（约-12ºC）时，可能会出现非常缓慢的分解，这可能是由于冷冻/解冻事件。因此，不要冷冻溶液。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为玻璃表面可能会有损失，DA异构化增加。注意：溶液的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
软骨藻酸DA CRM-DA-h的制备
纯化的DA从BioVectra DCL（Charlottetown，PE，Canada）获得。DA的结构和纯度通过LC-MS[3]（图1和图2）、LC-UV[4，5]（图3）、NMR光谱和带电荷气溶胶检测的LC（LC–CAD）进行了确认。使用定量NMR（qNMR）以苯甲酸作为内标物来评估总纯度[6]。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS），DA的[m+H]+离子的测量准确m/z为312.1431（对于C15H22NO+，∆=-3 ppm）。
通过将纯化的DA溶解在去离子水中以重量法制备储备溶液，用稀释的氢氧化钠将pH调节至5以避免DA分解。通过在脱气的5%乙腈水溶液中准确稀释储备溶液来制备CRM-DA-h溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。
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