柱孢藻毒素校准溶液标准物质 预期用途
CRM-CYN是一种校准溶液CRM,旨在开发分析方法和准确定量CYN。该CRM中CYN的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列,例如使用紫外吸收法(LC-UV)或质谱法(LC-MS)进行检测的液相色谱法。
CRM-CYN的制备
起始材料是藻类Cylindrosperopsis raciborskii的大规模实验室培养[2,3]。提取CYN,通过制备规模色谱法纯化[4],在真空下干燥,并溶解在去离子水中,得到储备溶液。CRM-CYN溶液在过滤(0.2µm)和脱气去离子水中制备,并分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
结构确认和纯度评估
通过核磁共振波谱和串联质谱分析证实了CYN的分子结构。NMR和产物离子质谱分别如图1和图2所示。
使用以下技术检查CRM-CYN的纯度:500 MHz质子NMR光谱、LC-UV(图3)、LC-MS[5](图2)、毛细管电泳UV检测(CE-UVD)[6]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[7]。
CRM-CYN柱孢藻毒素校准溶液标准物质同质性
由于这个CRM是一个真正的解决方案,它被期望是同质的。为了证实这一点,通过LC-UV测量随机选择的安瓿中CYN的浓度,该安瓿占所生产安瓿的1.2%。安瓿之间的变化被测量为不大于一种溶液的重复分析的变化,这表明在整个安瓿范围内具有可接受的均匀性。
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