CRM-AZA2-c原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质使用说明

预期用途

CRM-AZA2-c是一种经过认证的校准溶液,用于AZA2的分析方法开发和准确定量。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如液相色谱法和质谱法(LC–MS)检测,以及用于加标回收实验的对照样品。

CRM-AZA2-c原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质使用说明

为确保CRM-AZA2-c的稳定性,安瓿应储存在−12°c或以下。

需要注意的是,解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿内容物不应简单地转移到容量容器中并稀释到一定体积。

打开前,应将每个安瓿平衡至室温,并将内容物充分混合。CRM解决方案应使用经过校准的设备进行转移,以确保准确性。初次打开后CRM溶液的重复亚取样和储存可能会影响浓度值。但是,用户可能有责任证明其次级取样和储存程序不会影响浓度。

原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质的制备

Azaspiracid-2得自海洋研究所(Rinville,Oranmore,Co.Galway,Ireland)。AZA2的结构和纯度通过LC-MS(图1和图2)、带电荷气溶胶检测的LC以及1D和2D核磁共振(NMR)光谱进行了确认。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS),AZA2的[m+H]+离子的测量准确m/z为856.5186(C48H74NO+为∆=2.3 ppm)。

通过将纯化的AZA2溶解在CD3OD中以使用1H NMR(qNMR)进行定量来制备储备溶液[4]。CRM-AZA2-c溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中准确稀释储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。