BCR-627金枪鱼组织中砷含量标准物质制备流程–本报告描述了以(1031±6)mg/kg的浓度在水中生产和认证砷丹-(CH3)3As CH2COO-(CRM 626)溶液。该报告还描述了含砷物种的金枪鱼参考物质(CRM 627)的制备。描述了均匀性和稳定性研究以及为认证总砷、砷丹和二甲基胂酸(DMA)含量而进行的分析工作。认证值(以干物质为基础表示的质量分数)为:总As(4.8±0.3)mg.kg,砷丹(52±3)µmol.kg和二甲基胂酸(2.0±0.3)μmol.kg¹。

砷因其自然释放(火山活动)及其在农业(除草剂、杀虫剂、杀菌剂)或工业(木材防腐剂、棉花干燥剂等)中的用途而在环境中广泛分布。水中的砷浓度在µg.kg¹范围内,但在积累砷的鱼类中可能达到几百mg/kg。到目前为止,法规只考虑总浓度,但砷的毒性当然取决于其化学形式。一些物种,如砷乙和砷胆碱,是无毒的,但无机形式(亚砷酸盐和砷酸盐)的LDso与士的宁非常接近。通过测定砷的种类,可以评估食用含有高浓度砷的鱼类的潜在危险。已经开发了一些砷形态分析方法,涉及不同的提取、衍生化和分离步骤。这些技术必须经过验证,砷形态的认证参考物质将有助于评估其准确性。
砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(III))、单甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)、砷胆碱和砷是海洋生物中最常见的砷形式。在CRM 627中,只要其他化合物的浓度低于所用方法的测定限值,就只有毒鼠丹和DMA得到了认证。为了在CRM 627中获得砷丹的认证,有必要合成纯砷丹并在水中制备通用标准溶液。为了保证CRM 627中砷丹认证的可追溯性,根据获得的晶体的特性和纯度以及最终溶液的重量制备,对砷丹溶液进行了认证(CRM 626)。
本报告的A部分介绍了金枪鱼组织中砷含量标准物质的认证,B部分介绍了金枪鱼材料BCR-627的认证。
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