NRC CRM-FDMT1贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准品同质性
CRM-FDMT1中亲脂性毒素的瓶间同质性通过对整个灌装系列(n=20)的瓶进行分层随机抽样来评估[5,14]。使用DA作为模型分析物来评估CRM-FDMT1的瓶内同质性。选择八个瓶子来代表整个灌装系列,从每个瓶子中抽取四个子样本[5]。对不同的等分试样进行分析,以确定确保具有代表性的子样品所需的最小样品量。基于这些结果,当使用CRM-FDMT1[5]时,建议最小样本摄入量为0.35 g。CRM-FDMT1的总体不确定度预算中包括了各种类似物的同质性测试的不确定度贡献(表3)。
贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准品稳定性研究
对CRM-FDMT1进行了短期和长期稳定性研究。短期稳定性研究表明,经认证的分析物在NRC生物毒素计量所使用的运输条件下是稳定的。在−20°C、+4°C和+18°C下评估了长期稳定性,表明在任何条件下一年内都没有降解。使用−20°C斜率在三年时间段内的标准误差,确定与长期稳定性(ults)评估相关的不确定度,以纳入最终组合不确定度(表3)。CRM-FDMT1的稳定性监测正在进行中[15]。
使用经验证的卡尔费休滴定法测量CRM-FDMT1的水分含量,得出m/m 3.9%±0.6。在推荐条件下储存三年后,材料的水分含量被证明是稳定的。根据上述说明打开、取样、重新密封和储存的瓶子在此期间保持了稳定的湿度水平。
NRC CRM-FDMT1不确定性
与CRM-FDMT1表征相关的所有不确定性的重要贡献在其他地方进行了全面描述[16]。总体不确定度估计(UCRM)包括与使用两种分析方法的批次表征(uchar)相关的不确定度,瓶间变化(uhom)和与长期储存相关的不确定性(ustab)[17]。表3列出了这些组件,它们的组合和扩展如下:

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