腹泻性贝类毒素冈田酸贻贝组织标准品有效期
如果在推荐条件下未开封储存,CRM-DSP-Mus-c的认证浓度有效期为自销售之日起1年。
冈田酸贻贝组织标准物质计量溯源性
本证书中提供的结果可追溯到SI(Le Système international d’unités),通过重量法制备的既定纯度标准。
Mussel Tissue Certified Reference Material for Okadaic Acid and Dinophysistoxins质量管理(ISO/IEC 17025,ISO指南34)
该材料的生产符合NRC MSS质量体系文件,符合ISO/IEC 17025和ISO指南34的要求。
支持NRC校准和测量能力的质量管理系统,如国际计量局(BIPM)关键比较数据库所列(http://kcdb.bipm.org/),已在美洲计量系统(SIM)的授权下进行审查和批准,符合国际计量委员会(CIPM)相互承认安排的预期。SIM认证证书可应要求提供。
腹泻性贝类毒素标准品冈田酸贻贝组织分析方法
OA、DTX1和DTX2的认证值使用两种单独的提取和定量方法获得。第一种方法采用了详尽的液-固萃取法(4克组织,50毫升甲醇,4步程序),同时加入标准物质,以补偿LC-MS/MS中的基质效应(图3)。使用NRC提供的OA和DTX校准溶液(CRM-OA-c、CRM-DTX1和CRM-DTX2)制备用于标准添加的加标溶液。对于第二种方法,使用穷举基质固相分散体(MSPD)(0.5克组织,2克C18支持相,10毫升甲醇)提取CRM-DSP-Mus-c,并进行基质匹配校准,以说明LC-MS/MS中的基质效应。通过将校准CRM加入“空白”贻贝组织(CRM-Zero-Mus)中,并使用适用于CRM-DSP-Mus-c的相同MSPD方法提取,制备基质匹配校准品。CRM-DSP-Mus-c Mussel Tissue Certified Reference Material for Okadaic Acid and Dinophysistoxins
碱水解程序[3]用于间接测定CRM-DSP-Mus-c中存在的OA和DTX2酯的水平(表3),使用与认证过程中应用的条件类似的提取和LC-MS/MS方法条件。酯的图谱也直接使用高分辨率LC-MS测定,OA和DTX2的主要酰基酯为16:0、16:1、14:0、18:4、18:1、20:5和22:6。一系列额外的酯也以较少的量存在。
DA的认证值是通过使用完全穷尽的液-固萃取法(4克组织和50毫升50%甲醇水溶液,4步程序)萃取样品获得的。过滤后的提取物通过LC-MS/MS和LC-UV进行分析(图4)。LC-MS/MS中未发现显著的基质效应。使用经认证的DA校准溶液(CRM-DA-f)的准确稀释液进行校准。认证值由DA及其C5′-非对映异构体C5′-epiDA的组合浓度组成,其UV光谱与DA的UV光谱相同。LC-UV法测定的DA和epiDA单独浓度的信息值分别为11.5和0.3 mg/kg(表4)。
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