如何进行加标回收率的测定

如何进行加标回收率的测定

加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。

例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。

加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:

(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。

(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定:

a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;

b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;

c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍;

d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;

e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

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