冷冻人尿中代谢物标准品NIST SRM 1507b材料来源：SRM 1507b THC-9-COH由Consolidated Technologies股份有限公司（德克萨斯州奥斯汀）制备。用于制备这种材料的尿液是从接受测试的男性捐赠者那里收集的，并且发现THC-9COOH呈阴性。该SRM的处理是在清洁条件下进行的。散装尿液作为一个主批进行处理。通过0.22µm醋酸纤维素过滤器过滤主批尿液。然后对其进行强化，并进行适当的稀释。使用乙醇中的THC9-COOH进行强化。THC-9COOH溶液从三角研究所（北卡罗来纳州三角研究公园）获得。将所有水平分配到琥珀色玻璃小瓶（每小瓶20.0 mL）中并冷冻干燥。添加到每个小瓶中的尿液的净重在整个填充范围内变化小于1.0%的相对标准偏差。
冷冻人尿中代谢物标准品GC/MS分析：NIST使用基于GC/MS的方法进行了三个系列的测量，间隔约一年。对于第一个系列，共对两个独立组中的12个随机选择的小瓶进行了每个水平的分析。按照“重组程序”中的描述对样品进行重组，并从每个小瓶中取出一份10.0 mL的等分试样。对于第二个和第三个系列，分析了三个独立组中随机选择的三个小瓶。对于第二个系列，从每个小瓶中取出两份8.0 mL的等分试样，对于第三个系列，取出一份10.0 mL。用同位素标记的内标5′-d3-11-或delta-9-THC-9-羧酸掺入每个等分试样。使用C18固相萃取柱处理样品以从尿液中分离THC-9COOH。将THC9-COOH转化为其三甲基甲硅烷基衍生物进行分析。GC/MS测量是使用在电子电离模式下操作的四重质谱仪进行的，其中30m的非极性熔融二氧化硅毛细管柱直接连接到离子源。对于前两个系列，分别监测未标记和标记形式的m/z 488和491的分子离子。对于第三系列，监测m/z处的片段离子371和374。通过线性插值从为每组样品构建的校准曲线计算分析物浓度。
NIST SRM 1507bGC/MS分析（隶属于国防部药物测试项目的实验室）：隶属于国防部将药物测试项目实验室使用GC/MS测定THC-9COOH的标准国防部程序。该方法包括将氘化内标物加入10mL重构尿液中，然后用KOH水溶液处理以水解任何THC-9COOH酯。然后将溶液缓冲至pH在9和10之间，并通过固相萃取柱。蒸发洗脱液，加入碘甲烷和四甲基氢氧化铵在二甲基亚砜中形成THC-9COOH的甲酯。将衍生物提取到有机溶剂中以注射到配备有非极性毛细管柱的GC/MS仪器中，并设置为监测衍生物的m/z 313、357和372以及氘化类似物的m/z 360和375。将从样品获得的离子比与从校准标准品获得的离子比来确定样品中THC-9COOH的浓度。每个实验室分析每一级SRM 1507b的一小瓶。
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