冷冻人血清中的电解质标准品NIST SRM 956d用途:用于分析除电离钙外的所有电解质:应仔细检查每个安瓿底部是否有圆形裂纹。如果安瓿破裂或外部有明显的血清物质沉积,则不应使用。完整安瓿中的血清应解冻至室温,并在取样前轻轻倒置至少五次进行混合。打开安瓿时,请佩戴适当的护目镜、手套和防护服。检查安瓿颈部是否已排出所有液体。如有必要,轻轻拍打颈部以便于排水。请注意,安瓿没有预先分级。要打开,请戴上防护手套以避免受伤,用锉刀或其他合适的装置在颈部最窄的部分划线,然后迅速打开。安瓿不应重新密封。打开安瓿后,应尽快使用安瓿中的内容物。
冷冻人血清中的电解质标准品用于电离钙的分析:由于pH值对电离钙的影响,重要的是使用下面给出的特定条件解冻样品并使其与安瓿顶部空间中的气体重新平衡[7]。
1.从冰箱中取出样品,在环境温度下解冻1小时40分钟。注:环境温度必须在20°C至24°C之间。
2.在解冻的最初几分钟内,仔细检查安瓿是否有裂缝或破裂。破裂或破裂的安瓿应适当丢弃。
3.解冻1小时40分钟后,沿着圆柱形轴线上下剧烈摇晃每个安瓿10秒,形成泡沫。
4.摇动后再等待30分钟,然后开始分析样品。
5.打开安瓿,从尽可能靠近安瓿底部的位置吸取样品。必须在打开安瓿后一分钟内将样品引入分析仪。
6.对于所使用的特定系统,如果无法将样品直接从安瓿抽吸到分析仪中,则可以将样品抽吸到注射器中,同时尽量减少与空气的接触。注:应在打开安瓿后一分钟内对样品进行分析。
密度:22.00ºC下的平均密度和扩展不确定度(k=2)由数字密度计确定,并可在以质量分数和浓度表示的结果之间进行转换。1级的密度值为1.0229 g/mL±0.0006 g/mL,2级为1.0234 g/mL±0.006 g/mL;3级为1.0241 g/mL±.0006 g/mL。
同质性评估:所有分析物的同质性由材料供应商进行评估。方差分析未显示统计学上显著的异质性。
NIST SRM 956d血清库的来源和制备(1)
SRM 956d由阿尔托科学有限公司(加利福尼亚州卡尔斯巴德)制备。该材料由正常人血清的合并单位制备,其外观为透明的琥珀色液体,不含颗粒物。在美国食品药品监督管理局许可的血液采集设施收集供体单位,并允许其在室温下凝结至少两个小时,不使用任何添加剂来帮助凝结过程。血清池在–20°C下冷冻,解冻,并在真空下通过Avicel纤维素浆过滤以去除纤维蛋白。加入硫酸庆大霉素作为抗菌剂。用碳酸氢钠溶液稀释过滤后的基础池以调节钾水平。然后通过预灭菌的0.22µm过滤器过滤血清。将适量的美国化学学会(ACS)级氯化物盐添加到1级和3级亚池中,以将钠、钾、钙、镁、磷和锂的浓度调节到所需水平。通过重量法将等量的1级和3级亚池结合,然后根据需要用适当的盐进行调整,制备2级亚池。在37°C下将pH调节至7.4。最后,将每个亚池的2.0 mL等分试样分配到惠顿未划线的玻璃安瓿中,用惰性气体加5%CO2覆盖物冲洗,火焰密封,并在–70°C下储存。

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