膝沟藻毒素1&4标准品GTX1&4的制备
使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出Gonyautoxin-1和-4（GTX1&4）[4]。使用LC-MS/MS[5，6]（图1和图2）和1H NMR确认结构和纯度。对于C10H18N7O S+，测得的准确m/z为412.0873（∆=2 ppm
使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）测定GTX1和GTX4的[M+H]+离子。通过LC-ox-FLD[7]（图3）、毛细管电泳紫外检测（CE-UVD）[8]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。
将纯化的GTX1&4在真空下干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中，得到储备溶液，该储备溶液使用1H-NMR（qNMR）进行定量[10]。CRM-GTX1&4-e溶液是通过在pH为3.5的过滤（0.2µm）和脱气的0.5mM HCl中准确稀释原液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
60748-39-2储存和64296-26-0使用说明
为确保CRM-GTX1和4-e的稳定性，安瓿应在+4°C下储存。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备进行准确转移。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会造成损失。注：解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
60748-39-2&64296-26-0膝沟藻毒素1&4标准品GTX1&4分析方法
CRM-GTX1和4-e（表1）的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾（NIST SRM 84L）进行校准的qNMR和使用NRC CRM-GTX1&4-d进行校准的LC-MS/MS。
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