膝沟藻毒素2&3标准品分析方法与价值分配
CRM-GTX2和3-d(表1)的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果:以邻苯二甲酸氢钾精确溶液(NIST SRM 84l)为校准品的定量1H-NMR(qNMR)[7]和以咖啡因精确溶液(NMIA M724c)为校准物的LC-CLND。
CRM-GTX2和3-d中存在低水平的脱羧gonyautoxin-2(dcGTX2)、脱羧gonya utoxin-3(dcGTX3)、gonyautosin-1(GTX1)和gonyautocin-4(GTX4)。信息值由LC ox FLD分配,并使用NRC CRM对这些类似物进行校准(表2)。

膝沟藻毒素2&3标准品CRM-GTX2&3-d同质性
代表性数量的CRM-GTX2和三维安瓿是从填充系列中选择的,GTX2和3的浓度通过LC ox FLD测量。使用ANOVA对数据进行评估。
CRM-GTX2&3-d稳定性
研究表明,储存在密封安瓿中的GTX2和3溶液具有良好的长期稳定性
+4°C,一年内未观察到可检测的分解。溶液在冷冻室(-12°C或更低)中储存时也是稳定的。已确定GTX2和3在室温下表现出良好的稳定性,在分析方法的不确定度范围内一个月内未观察到可检测的分解(LC-MS,单一溶液重复注射的RSD<1%;n=6)。
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