贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准品CRM-FDMT1价值分配
提取和LC–MS方法针对CRM-FDMT1中的特定毒素组进行了优化，以实现最高水平的准确性。使用两种独立的分析方法分配认证值（表1）。选择了涵盖灌装系列的CRM-FDMT1瓶进行认证。使用液-固萃取（LSE）或基质固相分散（MSPD）程序提取样品。提取物通过LC–MS分析进行定量，使用基质匹配校准或标准添加[4]。在有足够的LC-MS响应的情况下，对提取物进行稀释以消除基质效应，从而可以使用在纯溶剂中制备的校准标准品进行直接测定。所有校准和标准添加溶液均由NRC、测量科学和标准提供的CRM制备。
贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准品中软骨藻酸(软骨藻酸)
使用LSE程序（甲醇/水，1∶1/v:v）提取样品。提取物通过LC–UV和LC–MS进行定量（图1）。在所用条件下，DA分析的LC–MS中未观察到显著的基质效应。根据LC–UV和LC–MS测定的平均值，将认证值分配为CRM-FDMT1中DA和epi DA的总和。
NRC CRM-FDMT1原多甲藻酸
样品通过LSE（100%甲醇）和MSPD（100%乙醇）程序提取。标准添加用于补偿LSE样品的LC–MS分析中的基质效应。基质匹配校准用于MSPD提取物的定量。对于后者，将校准CRM掺入“空白”贻贝组织（CRM Zero-Mus）提取物中，该提取物采用与CRM-FDMT1相同的MSPD方法制备。AZA1、AZA2和AZA3的认证水平是LSE标准添加量和MSPD矩阵匹配校准数据的平均值，并计算为每个类似物的主峰和结构异构体的总和[4]（图2）。这些已被鉴定为各自AZA类似物的37个差向异构体[13]，应注意的是，在某些分离条件下，差向异构物不会被分解[4]。当结合主要AZA及其异构体的峰面积时，使用等摩尔响应因子。
贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素中大田软海绵酸和鳍藻毒素
使用LSE（100%甲醇）和MSPD程序（100%甲醇。使用标准添加来补偿基质效应。制备用于标准添加LSE和MSPD提取物的独立加标溶液。样品通过LC–MS进行分析（图3），平均结果用于分配OA、DTX1和DTX2游离酸的认证浓度。
虾夷扇贝毒素和扇贝毒素-2
使用LSE（甲醇/水，90:10）和MSPD（甲醇/水中，80:20）程序提取样品。进行标准添加以补偿LC–MS分析中的基质效应，LSE和MSPD提取物使用独立的加标溶液。YTX在负离子模式下监测，PTX2在正离子模式下分析（图4）。YTX和PTX2的认证值是LSE和MSPD提取物的标准添加实验结果的平均值。
13-去甲螺旋内酯C
使用LSE（100%甲醇）和MSPD（100%甲醇（MSPD））程序提取样品。为了消除基质效应，制备了15倍稀释的提取物用于LC–MS分析[4]。这得益于相对较高的13desMe SPX C浓度和对该分析物的强MS响应。直接对照CRM-SPX1对稀释提取物进行定量。CRM-FDMT1中13 desMe SPX C的认证值被指定为LSE和MSPD结果的平均值。
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