CRM-GTX1&4-e膝沟藻毒素1&4校准溶液标准物质适用说明

膝沟藻毒素1&4校准溶液预期用途

NRC CRM-GTX1&4-e是一种经过认证的校准溶液,专为GTX1和GTX4的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱前/柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。

CRM-GTX1&4-e膝沟藻毒素1&4校准溶液标准物质适用说明

为确保CRM-GTX1和4-e的稳定性,安瓿应在+4°C下储存。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备进行准确转移。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会造成损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

膝沟藻毒素1&4标准物质的制备

使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出Gonyautoxin-1和-4(GTX1&4)[4]。使用LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H NMR确认结构和纯度。对于C10H18N7O S+,测得的准确m/z为412.0873(∆=2 ppm

使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)测定GTX1和GTX4的[M+H]+离子。通过LC-ox-FLD[7](图3)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[8]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。

将纯化的GTX1&4在真空下干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中,得到储备溶液,该储备溶液使用1H-NMR(qNMR)进行定量[10]。CRM-GTX1&4-e溶液是通过在pH为3.5的过滤(0.2µm)和脱气的0.5mM HCl中准

确稀释原液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

一、本公司仅提供NRC标准品代理采购业务。 

二、本公司承诺所采购产品来自NRC。 

三、本公司保证全程采用NRC要求的运输条件进行产品运输。 

四、本公司对所委托进口的NRC标准品不做任何担保,如遇质量问题,本公司可协助客户与NRC进行协商处理售后问题。