CRM-FDMT1贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准物质储存和使用说明

贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准物质预期用途

CRM-FDMT1是一种矩阵CRM,旨在测试整个分析方法的准确性。CRM含有许多贝类毒素,这些毒素在生物毒素监测程序中受到监管。该材料中的分析物种类繁多,其中一些具有指定的认证值和不确定性,另一些具有信息值,使CRM-FDMT1成为开发有效样品提取程序、优化分离和检测方法以及测量常规质量控制中的真实性的有价值材料。

CRM-FDMT1贻贝组织冻干粉中多种海洋毒素标准物质储存和使用说明

CRM-FDMT1的密封瓶应储存在冷冻室(≤−12°C)中,以确保二次取样之间的稳定性。获取内容物后,应使用橡胶塞和压接帽或实验室薄膜在惰性气体(氮气或氩气)下重新密封瓶子,并立即将其返回冷冻室。

建议最小亚样本量为0.35 g,相当于重构后约2 g的湿组织[4]。为了重新配制0.35 g CRM-FDMT1,应加入1.65 mL去离子水并涡旋30 s,然后超声处理60 s[5,6]。注:CRM-FDMT1的认证值与收到的CRM有关,而与完全干燥质量的浓度无关。至关重要的是,应采取一切预防措施,避免冻干粉的水分含量发生变化,因为与认证值相比,变化可能会对测量浓度产生重大影响。

CRM-FDMT1矩阵CRM的准备

CRM-FDMT1的规划和准备工作已详细介绍[3]。简言之,通过将各种天然污染的贝类组织与纯化或半纯化的毒素材料相结合来制备初始的湿匀浆。AZAs、OA、DTX1、DTX2和DA存在于天然产生的贻贝(贻贝)中,将其均质化,然后高压灭菌以降低酶活性并稳定毒素分布[7,8]。PTX2主要从藻类(Dinophysis spp.)的提取物中获得[9]。YTX是从藻类培养物中纯化的二钠盐[10]。13 desMe SPX C[11]是使用亚历山大藻的培养物加入的。将稳定剂(乙氧基喹、氨苄青霉素、土霉素和红霉素)加入散装湿匀浆[12]。材料在海洋研究所(爱尔兰戈尔韦)充分混合,然后运往参考材料和测量研究所(比利时吉尔)进行冷冻干燥和装瓶。将冷冻干燥的组织冷冻研磨并通过250µm的筛网过筛,然后再次均匀化为干粉。在干燥氮气下,将粉末以3g份的形式分配在30mL琥珀色玻璃瓶中,用橡胶塞密封并卷曲盖上。