废水中酚类的测定步骤

废水中酚类的测定步骤

1.水样预处理     

(1)量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。        如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不产生沉淀为止。       

(2)连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏至馏出液为250mL为止。    蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。       

2.标准曲线的绘制:于一组8支50mL比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间液,加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林1mL,混匀。再加1mL铁氰化钾,充分混匀后,放置10min立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。

3.水样的测定:分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度,最后减去空白实验所得吸光度。   

4.空白试验:以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。

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