核磁共振波普仪对测试样品的要求

核磁共振波普仪对测试样品的要求

(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有,、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、,、吡啶、醋酸、三,。

(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)

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BCR-465 RICE FLOUR (amylose, low level)

BCR-465 RICE FLOUR (amylose, low level)

产品货号       BCR-465

产品名称       RICE FLOUR (amylose, low level)/米粉中低水平直链淀粉标准物质/米粉中直链淀粉标准物质中水平/米粉(直链淀粉,低水平)

销售单位       sachet

产品净重       10.000 Gram (g)

产品[……]

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BCR-393人血清中载脂蛋白A I标准物质ApoA-I分析方法

安瓿的全部内容物必须重新配制,即不建议对干粉进行二次取样。可以假设重构材料是纯的、均匀的溶液。因此,没有定义最低样本摄入量。

人血清中载脂蛋白A I标准物质ApoA-I样品说明–每个样品都是不含添加剂的1.5 mL Apo AI溶液的冻干形式。材料保存在密封玻璃安瓿中的氮气下。

注:本材料已获得BCR(共同体参考局,欧盟委员会的前参考材料计划)的认证。IRMM负责对证书进行了修订。

BCR-393人血清中载脂蛋白A I标准物质ApoA-I分析方法–氨基酸定量分析

人血清中载脂蛋白A I(ApoA-I)安全信息本材料–已检测是否存在乙型肝炎表面抗原和HIV1/HIV[……]

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BCR-348R冷冻人血清中孕酮标准物质(高水平)使用报告

BCR-348R冷冻人血清中孕酮标准物质(高水平)使用报告BCR-348R的加工和认证,BCR-348L是人血清中内源性孕酮水平约为8µgl/L的参考物质。将材料冻干并保存在玻璃安瓿中。该材料已被证明在-20°C下储存24个月是均匀稳定的。重构BCR-348R样品中孕酮的质量浓度经认证为8.5µg/L(26.9 nmol/L),扩展标准不确定度值(UCRM)为0.4µg/L(1.2 nmol/L,k=2)。用于表征的测量程序基于ID-GC-MS(气相色谱-同位素稀释质谱)。参考材料旨在用于使用ID-GC-MS对孕酮测量程序进行准确性评估和质量控制,并验证使用该技术的不同实验室结果的可比性。[……]

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BCR-304人体血清(钙、镁、锂) 标准物质材料选择

临床医生倾向于将自己实验室的结果与已发表的调查结果联系起来其中采用的方法可能不同,也可能是从变化中得出的在测定方法中。显然,需要参考材料,以确保分析性能。本研究描述了这种材料的制备,并从以下角度对其进行了考察人血清中钙浓度。

BCR-304人体血清(钙、镁、锂) 标准物质材料选择–在临床化学实验室,钙是在血清和液体血清中测定的保存在-2dc的样品通常用于内部质量控制,或冻干

人体血清(钙、镁、锂) 标准物质血清样本(用于后续复溶),保持在+4“c。液体血清由于储存困难,参考样品被认为不合适交通。先前的研究[5]和共同经验表明冻干材料为运输提供了足够稳定的制剂,而无需方法之间的[……]

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气相色谱-质谱联用仪对测试样品的要求

气相色谱-质谱联用仪对测试样品的要求

气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够*汽化。

液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

(2)确保分析结果准确、可靠,要求样品*溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。

(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;

(4)液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

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CRM-GTX5-d膝沟藻毒素5校准溶液标准物质预期用途

CRM-GTX5-d膝沟藻毒素5校准溶液标准物质预期用途

CRM-GTX5-d是一种经过认证的校准溶液,专为GTX5的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱前/柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。

膝沟藻毒素5校准溶液标准物质储存和膝沟藻毒素校准溶液使用说明

为确保CRM-GTX5-d的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备进行准确转移。如果溶液打开超过几分[……]

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膝沟藻毒素2&3标准品CRM-GTX2&3-d同质性

膝沟藻毒素2&3标准品分析方法与价值分配

CRM-GTX2和3-d(表1)的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果:以邻苯二甲酸氢钾精确溶液(NIST SRM 84l)为校准品的定量1H-NMR(qNMR)[7]和以咖啡因精确溶液(NMIA M724c)为校准物的LC-CLND。

CRM-GTX2和3-d中存在低水平的脱羧gonyautoxin-2(dcGTX2)、脱羧gonya utoxin-3(dcGTX3)、gonyautosin-1(GTX1)和gonyautocin-4(GTX4)。信息值由LC ox FLD分配,并使用NRC CRM对这些类似物进行校准(表2[……]

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60748-39-2&64296-26-0膝沟藻毒素1&4标准品GTX1&4分析方法

膝沟藻毒素1&4标准品GTX1&4的制备

使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出Gonyautoxin-1和-4(GTX1&4)[4]。使用LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H NMR确认结构和纯度。对于C10H18N7O S+,测得的准确m/z为412.0873(∆=2 ppm

使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)测定GTX1和GTX4的[M+H]+离子。通过LC-ox-FLD[7](图3)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[8]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。

将纯化的GTX1&4在真空下[……]

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NRC CRM-dmMCLR  [Dha7]微囊藻毒素LR认证校准溶液使用说明

NRC CRM-dmMCLR  [Dha7]微囊藻毒素LR认证校准溶液使用说明

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应倒置几次,然后保持直立,轻敲以确保大部分溶液排到底部,并在预先刻好的标记处打开。打开安瓿后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会有损失。必须小心使用带有玻璃表面的设备来转移和储存溶液,因为塑料上可能会出现微囊藻毒素的损失[9]。此外,最终溶液应含有至少25%的甲醇,以确保分析物完全溶解。

确保准确稀释的一个有用程序包[……]

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