关于GC/MS知识点

GC/MS联用仪，即气相色谱质谱联用仪，为现在最常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。

从第一台商业GC/MS问世以来，GC/MS的功能不断扩展，加之计算机的发展使其软件支持也十分完善。

但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。

一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且[……]

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CRM-TTX（批号：20170328）   河豚毒素认证校准溶液

河豚毒素（TTX）是一种天然存在的毒素，与食用受污染的海洋物种（尤其是河豚）引起的中毒事件有关[1，2]。NRC CRM-TTX是TTX在1mM乙酸水溶液中的经认证的校准溶液。它被设计为一种仪器校准溶液，有助于TTX的识别和定量。

Tetrodotoxin   河豚毒素/河豚毒素标准品/河豚毒素标准品认证校准溶液

CAS registry no.: 4368-28-9

InChIKey: CFMYXEVWODSLAX-QOZOJKKESA-N

Molecular formula: C11H17[……]

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CRM-LWTX1 Lyngbya wollei Toxin 1校准溶液标准物质预期用途

CRM-LWTX1是一种校准溶液CRM，专为LWTX1的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适合于制备用于校准仪器的稀释系列，例如通过柱后氧化荧光（LC-ox-FLD）或液相色谱-质谱（LC-MS）进行检测的液相色谱法。

Lyngbya wollei Toxin 1校准溶液标准物质储存和CRM-LWTX1使用说明

为确保CRM-LWTX1的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。

打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准[……]

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1-虾夷扇贝毒素标准品CRM-hYTX-b同质性

从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-hYTX-b安瓿，并通过LC-MS/MS测量hYTX响应。未观察到异质性。

CRM-hYTX-b稳定性

对CRM hYTX进行的一年（长期）和一个月（运输）稳定性研究表明，hYTX在+4°C及更低温度下储存在密封安瓿中的甲醇中具有良好的稳定性。

1-虾夷扇贝毒素标准品不确定性

考虑并测量了与CRM-hYTX-b表征相关的所有合理误差来源。总体不确定性估计（UCRM）包括与批次表征（uchar）和储存过程中的不稳定性（ustab）相关的不确定性[6-8]。表2中列出了这些组[……]

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NRC CRM-GTX1&4-e膝沟藻毒素1&4标准品安全说明

如果摄入足够的量，GTX1&4和相关毒素会导致瘫痪甚至死亡。只有合格的人员才能处理溶液，并应使用适当的处理方法。在玻璃破碎的情况下打开安瓿时，应使用合适的个人防护设备。CRM-GTX1和4-e提供了安全数据表（SDS）。

NRC CRM-GTX1&4-e有效期

如果在建议的+4°C的储存条件下未开封储存，CRM-GTX1和4-e的认证浓度有效期为自销售之日起1年。

膝沟藻毒素1&4标准品计量溯源性

本证书中的结果可通过重量法制备的邻苯二甲酸氢钾标准品CRM（[……]

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CRM-DTX1-c的制备

DTX1是从甲藻物种原甲藻的实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤进行纯化。DTX1的结构和纯度通过1H NMR、LC高分辨率MS（LC-HRMS）和LC-MS/MS进行了确认。使用LC-HRMS，DTX1的[m­H]-离子的测量准确m/z为817.4756（对于C45H69O-，∆m=1.5ppm）（图1A）。碰撞诱导解离光谱（图1B）与之前的DTX1 CRM和文献报道[4]相匹配。LC-MS/MS分析显示，少量DTX1平衡产物暂定为19-epi-DTX1，另一种DTX1异构体低于DTX1的1%（图2）[3][……]

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关于提高分析灵敏度方法

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5[……]

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NIST SRM 1575a Trace Elements in Pine Needles (Pinus taeda)

产品货号SRM 1575a产品名称Trace Elements in Pine Needles (Pinus taeda)中文名称火炬松针中的微量元素/松针中的微量元素标准物质（火炬松）/火炬松针中的微量元素标准品NIST SRM 1575a产品规格50 g powder产品详情SRM 1575a的一个单位包含约50克经过干燥、气流研磨、辐射灭菌和混合处理的松针。产品有效期1-Aug-32安全信息农业材料（粉末形式）储存温度室温保存/有关此材料的存储信息，请参阅证书。危[……]

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本参考物质（RM）旨在用于微生物全基因组测序的验证、优化、过程评估和性能评估。特别关注对基因组序列的评估。RM 8375的一个单位包含四个小瓶。每个小瓶装有不同的微生物基因组DNA样本（MG-001鼠伤寒沙门氏菌LT2、MG-002金黄色葡萄球菌、MG-003铜绿假单胞菌和MG-004生孢梭菌）。

本材料旨在帮助评估高通量微生物DNA测序方法的性能。该基因组DNA是从细胞培养物中提取的。由于参考材料（RM）是提取的DNA，因此它不评估DNA提取等分析前步骤。然而，它确实对测序文库制备、测序仪、碱基识别算法以及随后的生物信息学分析提出了挑战。本参考材料并不旨在评估菌株鉴定、系统发育分析[……]

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NIST SRM 3667测定人体尿液中肌酸酐标准物质认证值：表1中提供了肌酸酐的认证质量分数值和质量浓度值。NIST认证值是指NIST对其准确性具有最高信心的值，因为所有已知或怀疑的偏差来源都已被调查或考虑[1]。肌酸酐的认证值基于NIST同位素稀释液相色谱质谱法（ID-LC-MS）测定血清中肌酸酐的修改结果[2]。该方法被实验室医学可追溯性联合委员会（JCTLM）公认为一种高阶参考测量程序[3]。

每个值提供的不确定度是关于平均值的扩展不确定度，以大约95%的置信度覆盖被测量；它包含了与分析相关的B类不确定度分量，符合ISO/JCGM指南及其补充1[4，5]。扩展不确定度计算为U=k[……]

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