CRM-dcNEO-d脱氨甲酰基新石房蛤毒素校准溶液标准物质制备步骤

脱氨甲酰基新石房蛤毒素校准溶液标准物质 预期用途

CRM-dcNEO-d是一种校准溶液CRM,专为dcNEO的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适合于制备用于校准仪器的稀释系列,例如通过柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或液相色谱-质谱(LC-MS)进行检测的液相色谱法。

CRM-dcNEO-d 储存和使用说明

为确保CRM-dcNEO-d的稳定性,安瓿应储存在冰箱(-12°C或以下)中。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会有损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-dcNEO-d脱氨甲酰基新石房蛤毒素校准溶液标准物质制备步骤

使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出NEO[2]。将纯化的NEO化学转化为dcNEO,然后通过制备级色谱对其进行纯化,真空干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中,得到储备溶液。通过500 MHz质子核磁共振(NMR)光谱、LC-ox-FLD[3](图1)、LC-MS/MS[4](图2和图3)、毛细管电泳紫外检测(CE-UVD)[5]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[6]检查毒素的纯度。

在过滤的(0.2µm)中制备CRM-dcNEO-d溶液,并在pH 3.4下脱气0.5 mM HCl,将其分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

脱氨甲酰基新石房蛤毒素标准物质dcNEO 分析方法与价值分配

CRM-dcNEO-d(表1)的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果:以邻苯二甲酸氢钾精确溶液(NIST SRM 84l)为校准品的定量1H-NMR(qNMR)[7],以及以咖啡因精确溶液(NMIA M724c)为校准物的LC-CLND。

CRM-dcNEO-d中存在新沙西毒素(NEO)和脱羧沙西毒素。通过LC ox FLD分配信息值,并使用NRC CRM对这些类似物进行校准(表2)。

本公司的优势品牌有:美国NIST标准品、英国NIBSC(WHO国际标准品)、日本药典JP、欧洲标准局ERM、Cerilliant、加拿大TRC、欧洲药典EP、英国药典BP、美国药典USP、欧洲标准局ERM、加拿大Wellington等。欢迎咨询订购。