常用样品消解方法分析–湿法消解
湿法消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:HN03一H2S04,HN03-HCl04,HF,H202等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
优点:湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点,普遍用于元素分析的样品处理上。
缺点:湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮,易造成环境污染和元素损失(如:Ni),且对于部分元素(如:zn)可能容易被污染。另外,对于含大量有机物的生物样品,特别是脂肪和纤维素含量高的样品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等,加热消解时易产生大量泡沫,容易造成被测组分的损失。若先加HNO3,在常温下放置24h后再消解,可大大减少泡沫的产生。在某些情况下,可以加入防起泡剂。
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