常用样品消解方法分析–灰化法
灰化法(又称干法)灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化,但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
优点:不使用或少使用化学试剂,能处理较大样品量,故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
缺点:灰化温度一般为500~600℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,如:在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用该法;温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染,样品量受限,干样一般不超过109℃,鲜样不超过509℃。样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。
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