CRM-AZA2-b原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质制备步骤

预期用途

CRM-AZA2-b被设计用作仪器校准溶液,以帮助分析员测定浮游生物和贝类样品提取物中的AZA2。最广泛使用的分析方法是液相色谱-质谱法(LC-MS),CRM-AZA2-b中AZA2的浓度适用于大多数LC-MS仪器的校准。CRM-AZA2-b也可用于对贝类对照样品进行加标以进行回收实验。

原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质 储存和使用说明

为确保CRM-AZA2-b的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。同样,该材料的任何等分试样或稀释液都应储存在-12°C的低顶空小瓶中。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM-AZA2-b溶液蒸发至干,因为玻璃表面可能会发生分解。注:溶液的体积未经认证;只有浓度被证明。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-AZA2-b原多甲藻酸毒素2校准溶液标准物质制备步骤

AZA2是从2005年在爱尔兰多尼戈尔Bruckless公司采集的贝类组织中分离出来的。AZA2的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行,最终清理和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。通过NMR和LC-MS/MS证实了AZA2的结构和纯度。没有检测到显著的杂质。使用高分辨率MS获得了AZA2[M+H]+的测量准确质量856.5194+/-0.0002(对于C48H74NO12,∆=-1.4 ppm)。图1显示了高分辨率MS产物离子光谱。

通过将AZA2溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合,同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即对其进行火焰密封。