NRC CRM-ATX鱼腥藻毒素标准品溯源性

NRC CRM-ATX鱼腥藻毒素标准品是一种蓝细菌毒素,与北美[1]和全球[2]的动物死亡有关。CRM-ATX是一种经过认证的校准溶液,用于帮助分析员确定ATX-a.每个安瓿含有约0.5 mL ATX-a,溶解在含有0.01%乙酸的甲醇/水(9:91,v/v)中。该浓度适用于液相色谱实验的校准以及标准加入和加标回收研究。

(+) Anatoxin-a (+)-鱼腥藻毒素

CAS registry No.: 64285-06-9

 Molecular formula: C10H15NO  

Molecular weight: 165.232 g/mol        

[M+H]+: m/z 166.1226  

是一种校准溶液认证的参考物质(CRM),设计用于ATX-a的分析方法开发和准确定量。CRM浓度使其适用于制备稀释系列,用于仪器校准,如通过紫外吸收(LC-UV)、荧光(LC-FL)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。

NRC CRM-ATX鱼腥藻毒素标准品溯源性

通过以下技术检查毒素的纯度:500 MHz 1H NMR光谱、LC-MS[6]、LC-UV、毛细管电泳紫外检测(CE-UV)[7]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[8]。通过核磁共振波谱[9]和四极飞行时间(QToF)质谱法证实了ATX-a的分子结构。ATX-a的1H NMR光谱如图1所示。在166.12269 Da处获得了[M+H]+离子的准确质量,其在166.12264 Da的理论单同位素质量的0.05 mDa(Δ=0.30ppm)。还获得了[M+H]+离子的串联质谱,如图2所示。使用NMR、LC-MS、LC-UV和LC-CLND来估计ATX-a的纯度。没有观察到主要杂质。