该参考值是从分析方法获得的结果的相等加权平均值。认证浓度的扩展不确定度计算为U=kuc。uc是根据参考文献3和ISO/JCGM指南[2]中的贝叶斯方法计算的组合标准不确定度。覆盖系数k=2表示大约95%的置信水平。
SRM证书效期:在规定的测量不确定度范围内,SRM 911c的证书有效期至2024年12月31日,前提是SRM按照本证书中给出的说明进行处理和存储(请参阅“存储和使用说明”)。如果SRM被损坏、污染或以其他方式修改,则该认证无效。
胆固醇标准物质NIST SRM 911c认证的维护:NIST将在认证期间对该SRM进行监控。如果在本证书到期前发生影响认证的实质性技术变更,NIST将通知买方。注册(见附页或在线注册)将便于通知。NIST化学科学部的M.J.Welch提供了导致认证的技术测量的总体指导和协调。
分析由NIST化学科学部的M.M.Schantz、L.T.Sniegoski、S.S-C Tai、M.Bedner和M.J.Welch以及NIST生物化学部的D.K.Hancock在NIST进行。统计咨询由NIST统计工程部的N.F.Zhang提供。本SRM发布涉及的支持方面通过NIST标准物质办公室进行协调。
来源、制备和分析
(1)该材料来自Sigma Aldrich(密苏里州圣路易斯市),他在将材料运送至NIST之前对材料进行了真空干燥步骤。利用质子核磁共振技术对SRM中的杂质进行了检测和鉴定,鉴定出的主要杂质为5,24-胆甾二烯-3β-醇。此外,还有少量的5,25-胆甾二烯-3β-醇和其他两种未鉴定的类固醇。同位素稀释气相色谱/质谱(ID/GS/MS)用于比较SRM 911c和SRM 911b的纯度,SRM 911b是该SRM的前一批[4]。使用两种不同的固定相进行具有火焰离子化检测的气相色谱法。用LC/MS和LC/UV测定杂质含量,特别是5,24-胆甾二烯-3β-醇。
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