CRM-ATX (+)-鱼腥藻毒素校准溶液标准物质预期用途
CRM-ATX是一种校准溶液认证的参考物质（CRM），设计用于ATX-a的分析方法开发和准确定量。CRM浓度使其适用于制备稀释系列，用于仪器校准，如通过紫外吸收（LC-UV）、荧光（LC-FL）或质谱（LC-MS）检测的液相色谱法，以及用于加标回收实验的对照样品。
CRM-ATX的制备
ATX-a是从Aphanizomenon issatschenkoi的藻类培养物中分离出来的[3]。从细胞中提取毒素，通过色谱纯化，然后真空干燥成无水形式[4，5]。CRM溶液通过将纯化的ATX-a溶解在用0.01%乙酸脱气的甲醇/水（9:91，v/v）中来制备。在氩气下，用涂有聚四氟乙烯的搅拌棒和磁力搅拌器将溶液充分混合。将等分试样分配到预先填充氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即对其进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
CRM-ATX (+)-鱼腥藻毒素校准溶液标准物质结构确认和纯度评估
通过以下技术检查毒素的纯度：500 MHz 1H NMR光谱、LC-MS[6]、LC-UV、毛细管电泳紫外检测（CE-UV）[7]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[8]。通过核磁共振波谱[9]和四极飞行时间（QToF）质谱法证实了ATX-a的分子结构。ATX-a的1H NMR光谱如图1所示。在166.12269 Da处获得了[M+H]+离子的准确质量，其在166.12264 Da的理论单同位素质量的0.05 mDa（Δ=
0.30ppm）。还获得了[M+H]+离子的串联质谱，如图2所示。使用NMR、LC-MS、LC-UV和LC-CLND来估计ATX-a的纯度。没有观察到主要杂质。
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