NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b制备

13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液

螺内酯,包括13-去甲基螺内酯C,是海洋生物毒素环亚胺基团的一部分[1-4]。最初在新斯科舍省的海鲜中发现的螺环内酯[1]被证明是由gonyaulacoid甲藻Alexandrium ostenfeldii[5]产生的。螺内酯在小鼠生物测定中会导致特征性的快速死亡,并已被证明具有高的口服效力和神经毒性[6,7]。

CRM-SPX1-b是13去甲基螺环内酯C在甲醇中的经认证的校准溶液,含有0.05%的三氟乙酸。它被设计为一种仪器校准溶液,有助于识别和定量分析样品中的13-去甲基螺环内酯C。

13-desmethylspirolide C 13去甲基螺环内酯C

CAS registry no.: 334974-07-1         CAS注册号:334974-07-1

InChIKey: TWYUDVVIPSUDIG-ATTOJWKXSA-N       InChIKey:TWYUDVVIPSUDIG-ATTOWKXSA-N

Molecular formula: C42H61NO7    分子式:C42H61NO7

Molecular weight: 691.9 g/mol      分子量:691.9 g/mol

[M+H]+: m/z 692.4521    [M+H]+:M/z 692.4521

预期用途

NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b是一种经过认证的校准溶液,专为13去甲基螺环内酯C的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备用于液相色谱-质谱(LC-MS)仪器校准的稀释系列,以及用于回收实验的贝类对照样品加标。

储存和使用说明

为确保NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议CRM-SPX1-b的溶液不应因潜在损失而蒸发至干。注:溶液的体积未经认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b的制备

13-去甲基螺环内酯C是从阿氏亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的,并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会(NRC)通过几个色谱步骤纯化。用1H NMR、LC-HRMS和LC-MS/MS对13-去甲基螺环内酯C的结构和纯度进行了确证。使用LC-HRMS,13去甲基螺环内酯C的[m+H]+离子的测量准确m/z为692.4517(对于C42H62NO+,∆=-0.6 ppm)(图1)。

通过将纯化的13-去甲基螺环内酯C溶解在CD3OD中以进行定量1H-NMR(qNMR)来制备储备溶液[8]。CRM-SPX1-b溶液是通过用0.05%三氟乙酸在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。