13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液
螺内酯，包括13-去甲基螺内酯C，是海洋生物毒素环亚胺基团的一部分[1-4]。最初在新斯科舍省的海鲜中发现的螺环内酯[1]被证明是由gonyaulacoid甲藻Alexandrium ostenfeldii[5]产生的。螺内酯在小鼠生物测定中会导致特征性的快速死亡，并已被证明具有高的口服效力和神经毒性[6，7]。
CRM-SPX1-b是13去甲基螺环内酯C在甲醇中的经认证的校准溶液，含有0.05%的三氟乙酸。它被设计为一种仪器校准溶液，有助于识别和定量分析样品中的13-去甲基螺环内酯C。
13-desmethylspirolide C 13去甲基螺环内酯C
CAS registry no.: 334974-07-1 CAS注册号：334974-07-1
InChIKey: TWYUDVVIPSUDIG-ATTOJWKXSA-N InChIKey：TWYUDVVIPSUDIG-ATTOWKXSA-N
Molecular formula: C42H61NO7 分子式：C42H61NO7
Molecular weight: 691.9 g/mol 分子量：691.9 g/mol
[M+H]+: m/z 692.4521 [M+H]+：M/z 692.4521
预期用途
NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b是一种经过认证的校准溶液，专为13去甲基螺环内酯C的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备用于液相色谱-质谱（LC-MS）仪器校准的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品加标。
储存和使用说明
为确保NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议CRM-SPX1-b的溶液不应因潜在损失而蒸发至干。注：溶液的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
NRC标准品13-去甲基螺环内酯C认证校准溶液CRM-SPX1-b的制备
13-去甲基螺环内酯C是从阿氏亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤纯化。用1H NMR、LC-HRMS和LC-MS/MS对13-去甲基螺环内酯C的结构和纯度进行了确证。使用LC-HRMS，13去甲基螺环内酯C的[m+H]+离子的测量准确m/z为692.4517（对于C42H62NO+，∆=-0.6 ppm）（图1）。
通过将纯化的13-去甲基螺环内酯C溶解在CD3OD中以进行定量1H-NMR（qNMR）来制备储备溶液[8]。CRM-SPX1-b溶液是通过用0.05%三氟乙酸在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。