加拿大NRC鳍藻毒素-2标准品分析方法CRM‑DTX2

加拿大NRC鳍藻毒素-2标准品鳍藻毒素-2(DTX2)是一种由海洋甲藻产生的亲脂性毒素,可在贝类中积累并导致腹泻性贝类中毒(DSP)[1]。DTX2是冈田酸(OA)的结构类似物,在C35位而不是C31位具有甲基。贝类中DSP毒素(OA、DTX1和DTX2)的最大允许总水平目前为整个组织中0.16 mg OA当量/kg[2]。CRM-DTX2-b是DTX2在甲醇中的认证校准溶液,是2012年发布的CRM-DTX2的替代品。

Dinophysistoxin-2

CAS registry No.: 139933-46-3

Molecular formula: C44H68O13

Molecular weight: 805.00 g/mol

[M+H]+: m/z 805.4733

[M-H]: m/z 803.4587

分析方法与价值分配

加拿大NRC鳍藻毒素-2标准品CRM-DTX2-b的认证值基于NRC使用两种方法获得的结果:使用NIST苯甲酸SRM作为校准品的DTX2储备溶液的qNMR和使用NRC CRM-DTX2(批号20071121)进行校准的酸性pH流动相的LC-MS/MS。CRM-DTX2-b中存在微量(~1%)异构杂质(图2)。

同质性

代表性数量的CRM-DTX2-b安瓿(n=22)选自填充系列和通过LC-MS/MS测量的DTX2浓度。结果采用方差分析进行评估,未发现显著的异质性。