冷冻人血清中激素标准品NIST SRM 971a数据分析：SRM 971a是由Biorecreation IVT（现为BioIVT（Westbury，NY））收集的血清制备的。血清材料由50名男性和50名女性供体组成。男性样本必须来自21岁至40岁的非吸烟者。要求女性样本来自21岁至40岁的绝经前非吸烟者。如果捐赠者正在服用会改变激素浓度的非处方药或处方药，如甾体类止痛药、避孕药或甲状腺药物，则被排除在外。根据CLSI C37-A指南“可交换冷冻人血清库作为胆固醇测量程序的二次参考材料的制备和验证”[5]收集所有血清。简单地说，在冰浴中不含添加剂地从凝块中收集血清并装瓶。在收集后5分钟内离心全血，在4°C下使其凝结过夜，离心，然后将透明血清无菌转移到无菌容器中。对血清进行凝血因子检测，如果检测呈阳性，则重复该过程。将这些材料用干冰冷冻运至所罗门公园（华盛顿州布里安）用于汇集和装瓶。冷冻血清在4°C至8°C的摇床系统上解冻。然后将血清通过无菌奶酪布以去除任何较大的颗粒，混合过夜，然后通过0.22μm螺旋过滤器过滤。使用蠕动泵分配器将样品分装到冷却垫上的小瓶中。当用聚四氟乙烯塞子塞住小瓶时，将氮气引入小瓶中。一旦将整个水池等分，将盒子冷冻在–70°C。
NIST SRM 971a睾酮测定的分析方法：NIST睾酮参考测量程序[6]包括在血清中加入睾酮-d3，酸化样品，使用固相萃取柱（C18）从血清基质中分离睾酮，通过液-液萃取进一步纯化睾酮，干燥样品，并在含0.5 mL/L乙酸的甲醇中重建。样品采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（ID-LC-MS/MS）进行分析。所选择的反应监测用于以下转变：睾酮的m/z 289.0→m/z 97.0（定量）和m/z 289.00→m/z 109.0（确认），睾酮-d3的m/z 292.0→m/z97.0（量化）和m/z292.0→m/z109.0（证实）。使用定量1H核磁共振波谱（1H-qNMR）程序评估具有国际单位计量可追溯性的校准品的化学纯度特征。
美国疾病控制与预防中心的睾酮测量方法[7]包括在血清中加入睾酮-13C3，酸化样品，用两种液-液提取物分离睾酮，干燥样品，并在含有0.1%甲酸（体积分数）的水-乙腈混合物（90:10，体积分数）中重建。
冷冻人血清中激素标准品选择的反应监测用于以下转变：睾酮的m/z 289.3→m/z 97.0（定量）和m/z 289.3~m/z 109.0（确认），睾酮-13C3的m/z 292.3→m/z100.0（定量），m/z 292.3~m/z112.0（确认。
黄体酮测定的分析方法：NIST黄体酮参考测量程序[8]包括在血清中加入黄体酮13C2，在实验室照明减少的室温下平衡，然后用0.1 g/mL碳酸缓冲液（pH 9.8）将pH值修正为9.8±0.2。在干燥提取物并用0.5mL/L乙酸在甲醇中重构之前，进行两轮己烷提取。样品通过ID-LC-MS/MS进行分析。选择的反应监测使用以下转变：孕酮的m/z 315.2→m/z 97.2（定量）和m/z 315.2~m/z 109.2（确认），孕酮-13C2的m/z 317.2→m/z97.2（量化）。使用定量1H核磁共振波谱（1H-qNMR）程序评估具有国际单位计量可追溯性的校准品的化学纯度特征。
通过ID-LC-MS/MS和孕酮-13C3内标，使用CDC类固醇面板法在血清中进行CDC测量[9，10]。通过加入pH 5.5的乙酸缓冲液，然后使用乙酸乙酯进行液-液萃取，将孕酮与载体蛋白解离。选择的反应监测用于以下转变：m/z 315→m/z 97（定量）和m/z 315到m/z 109（确认）。
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