CRM-SPX1-b螺环内酯毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-SPX1-b螺环内酯毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-SPX1-b是一种经过认证的校准溶液，专为13去甲基螺环内酯C的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备用于液相色谱-质谱（LC-MS）仪器校准的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品加标。

螺环内酯毒素校准溶液标准物质储存和使用说明

为确保CRM-SPX1-b的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。

打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议CRM-SPX1-b的溶液不应因潜在损失而蒸发至干。注：解决方案的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-SPX1-b的制备

13-去甲基螺环内酯C是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤进行纯化。通过1H NMR、LC高分辨率MS（LC-HRMS）和LC-MS/MS证实了13去甲基螺环内酯C的结构和纯度。使用LC-HRMS，13去甲基螺旋内酯C的[m+H]+离子的测量准确m/z为692.4517（对于C42H62NO+，∆=-0.6 ppm）（图1）。

通过将纯化的13-去甲基螺环内酯C溶解在CD3OD中以进行定量1H-NMR（qNMR）来制备储备溶液[8]。CRM-SPX1-b溶液是通过用0.05%三氟乙酸在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

螺环内酯毒素标准物质分析方法与螺环内酯毒素标准物质价值分配

CRM-SPX1-b的认证值基于NRC使用qNMR获得的结果[8]。使用NIST苯甲酸认证的参考材料（NIST SRM 350-b）进行校准。CRM-SPX1-b含有13-去甲基螺环内酯C的异构体、螺环内酯类似物（表2）和微量相关化合物（未显示）。

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