冷冻人尿液中的肌酐标准品NIST SRM 3667同质性分析

冷冻人尿液中的肌酐标准品来源和制备:SRM 3667由所罗门公园研究实验室(华盛顿州柯克兰)制备。尿池由至少10名捐献者制备,其中包括男性和女性捐献者。

分析:SRM 3667中肌酸酐浓度的赋值基于对NIST ID-LC-MS血清肌酸酐参考测量程序的修改结果[2]。SRM 914a Creatinine用于校准该方法,Creatinine-d3用作内标。将等分的尿液与内标溶液合并,并用水和1mol/L HCl稀释,以实现尿液样品的约1:10稀释(体积分数)和0.01mol/L的HCl浓度。将溶液涡旋并使其平衡过夜。将一部分样品溶液与0.01mol/L HCl混合,以实现与原始尿液样品相比1:100(体积分数)的稀释。样品通过LC-MS在正离子模式下进行电喷雾电离分析。选择性离子监测(SIM)用于检测m/z 114的肌酸酐和m/z 117的肌酸酐-d3。

冷冻人尿液中的肌酐标准品NIST SRM 3667同质性分析:在进行认证分析时进行同质性评估。设计了一个分层抽样计划来测试多个瓶子的同质性。当对照制备瓶子的顺序绘制时,数据没有明显的趋势。

NIST SRM 3667认证值:表1中提供了肌酸酐的认证质量分数值和质量浓度值。NIST认证值是指NIST对其准确性具有最高信心的值,因为所有已知或怀疑的偏差来源都已被调查或考虑[1]。肌酸酐的认证值基于NIST同位素稀释液相色谱质谱法(ID-LC-MS)测定血清中肌酸酐的修改结果[2]。该方法被实验室医学可追溯性联合委员会(JCTLM)公认为一种高阶参考测量程序[3]。

每个值提供的不确定度是关于平均值的扩展不确定度,以大约95%的置信度覆盖被测量;它包含了与分析相关的B类不确定度分量,符合ISO/JCGM指南及其补充1[4,5]。扩展不确定度计算为U=kuc,其中uc是组合不确定度,k是对应于每个分析物约95%置信度的覆盖因子[4]。对于以下所示的认证值,k=2。被测物是表1中列出的肌酸酐的总质量分数。计量可追溯性是指国际单位制(SI)衍生的质量分数(以微克/克表示)和质量浓度(毫克/分升)单位。

一、本公司仅提供NIST标准品代理采购业务。 

二、本公司承诺所采购产品来自NIST。 

三、本公司保证全程采用NIST要求的运输条件进行产品运输。 

四、本公司对所委托进口的NIST标准品不做任何担保,如遇质量问题,本公司可协助客户与NIST进行协商处理售后问题。