CRM-hYTX-b 1-虾夷扇贝毒素校准溶液标准物质分析方法

1-虾夷扇贝毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-hYTX-b是一种经过认证的校准溶液,专为hYTX的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准分析仪器,如液相色谱-质谱(LC-MS)仪器,以及用于加标回收实验的对照样品。

CRM-hYTX-b储存和使用说明

为确保CRM-hYTX-b的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会造成损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

CRM-hYTX-b的制备

1-高叶索毒素是从网状假单胞菌的大规模实验室培养物中分离出来的,并在加拿大国家研究委员会(NRC)通过几个色谱步骤纯化。通过1H NMR、LC高分辨率MS(LC-HRMS)、LC荷电气溶胶检测(LC-CAD)和LC-MS/MS证实了hYTX的结构和纯度。hYTX[m-H]-离子的测量准确质量为m/z 1155.4869(∆=-0.6 ppm),并观察到特征性MS/MS碎裂(图1)。

通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM-hYTX-b溶液。将该溶液小心混合,分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

CRM-hYTX-b 1-虾夷扇贝毒素校准溶液标准物质分析方法与价值分配

CRM-hYTX-b的认证值(表1)基于NRC使用两种分析方法获得的结果:使用苯甲酸认证参考物质(NIST SRM 350b)进行校准的qNMR[4]和使用NRC CRM hYTX进行校准的LC-MS/MS[5]。

BP英国药典,  CP中检所,  EP欧洲药典,  JP日本药典,  USP美国药典

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