NIST SRM 2668搬运、储存和使用说明
SRM应储存在–70°C的原始未开封聚酯薄膜袋中。该认证不适用于之前打开的袋子中的内容物,因为在这种条件下没有对所有分析物的稳定性进行调查。SRM 2668应在室温下解冻。材料应在解冻后4小时内使用。未使用或剩余的材料应在指定时间后丢弃。在移除测试部分之前,应通过轻轻翻转小瓶数次来使SRM的每个小瓶均化。对于本证书中提供的有效值,应使用至少0.5 mL的测试部分。

冷冻人体尿液中有毒元素标准品准备和分析(1)
2007年春季,美国疾病控制与预防中心使用美国疾病控制和预防中心机构审查委员会批准的方案从志愿者身上收集了用于制备SRM 2668的尿液。收集在塑料杯中的每个尿液样本都经过微量元素含量筛选,然后合并到两个17L尿液池中的一个中。在搅拌的同时,将尿池缓慢酸化以含有1%的硝酸(体积分数)。将合并的尿液在3700gn下离心60分钟,并丢弃沉淀物。通过添加适量的NIST SRM 3100系列单元素标准品或等效物,将两个池中的微量元素浓度调整至目标水平(见下文)。在生产当天,在100级洁净室条件下,将来自每个尿池的1.8mL等分试样分配到2mL冷冻小瓶中。小瓶加盖,热密封在聚酯薄膜袋中,转移后(在干冰上)在–70°C下储存在美国疾病控制与预防中心和美国国家标准与技术研究所。SRM一级和二级中微量元素的目标水平主要基于《人类暴露于环境化学品的国家报告》(2005-2006年国家健康和营养检查调查)[7]的数据,设计为分别代表美国人口中浓度的第50至95个百分位数和>95个百分位数(经过一些调整)。NIST、美国疾病控制与预防中心、梅奥诊所和NYSDOH使用表4中列出的方法进行了该SRM认证的分析测定。
冷冻人体尿液中有毒元素标准品NIST SRM 2668均匀性:除肌酸酐、氯、氟、钾和钠外,在CDC使用表4中列出的电感耦合等离子体质谱法进行均匀性评估测量。NIST使用表4中列出的电位测定法(氟离子选择电极)对氟化物的均匀性进行了评估。根据对小瓶内和小瓶间差异的分析以及目视检查,确定SRM是不均匀的。使用与ISO指南[8]补充1建议的方法一致的统计蒙特卡罗方法,将观察到的小瓶间变异性纳入认证值和参考值的扩展不确定度中。尽管没有评估氯、钾和钠的均匀性,但在表达这些元素的扩展不确定性以反映材料的不均匀性时,利用了统计预测区间。
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