冷冻人体血清中脂肪酸标准品NIST SRM 2378均匀性评估：NIST使用NIST-1硫酸甲醇衍生法对材料的均匀性进行评估，其认证值和参考值以及测试部分尺寸如下所述；方差分析未显示统计学上显著的异质性。所报道的分析物已经被处理，就好像它们均匀地分布在材料中一样；未评估材料中存在且NIST和/或CDC未报告的其他分析物的同质性。
冷冻人体血清中脂肪酸标准品赋值：将单个方法的数据集的平均值组合起来提供赋值。SRM 2378血清1、2和3的NIST测量血清密度分别为1.02259 g/mL±0.00006 g/mL、1.02320 g/mL±.00011 g/mL和1.02212 g/mL±0.00201 g/mL。血清密度的不确定度包含在表1和表2中报告的相对于体积单位的值中。
脂肪酸测定的分析方法
NIST SRM 2378脂肪酸的测定（NIST-1）：对于在NIST进行的均匀性测量，使用含有棕榈酸-d31和二十烷酸的内标溶液。样品（两份等分试样，每份0.5克，来自三种血清中每种血清的10个小瓶中的每一个）在甲醇KOH中皂化，并使用甲醇中的硫酸酯化[3]。样品通过气相色谱（GC）和火焰离子化检测（FID）使用0.25mm×100m双氰基丙基聚硅氧烷熔融二氧化硅毛细管柱进行分析。
测定人血清中脂肪酸标准物质脂肪酸的测定（NIST-2和CDC）：NIST-2方法和CDC方法使用基于Langerstedt方法[4]的同位素稀释GC/质谱法（ID-GC-MS）测定总脂肪酸，NIST-2法使用四份0.1 g血清等分试样（实际质量测定），CDC法使用三份0.10 mL等分试样。该程序在加热条件下依次加入乙腈：盐酸和甲醇：氢氧化钠，从胆固醇酯、甘油三酯和磷脂中水解脂肪酸。NIST-2测量的水解程序使用微波辅助消化血清样品，在100°C（±5°C）下使用乙腈：盐酸消化45分钟。总脂肪酸在己烷中提取，浓缩，使用五氟苄基溴（PFB）衍生，并在己烷中重构。在30 m×0.25 mm×0.25µm，5%（摩尔分数）苯基甲基取代的聚硅氧烷柱（NIST-2）和60 m×0.25 mmx 0.25µm、50%氰基丙基+50%苯基聚硅氧烷柱（CDC）上分离后，使用四个（NIST-2）和十个（CDC）同位素标记的内标物对脂肪酸进行定量。通过负化学电离（电子捕获电离）使脂肪酸PFB酯断裂，导致PFB部分的可重复损失，从而产生稳定的羧酸根阴离子（M1）-。
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