鳍藻毒素2标准品CRM-DTX2-b分析方法

鳍藻毒素2标准品CRM-DTX2-b分析方法

CRM-DTX2-b的认证值基于NRC使用两种方法获得的结果:使用NIST苯甲酸SRM作为校准品的DTX2储备溶液的qNMR和使用NRC CRM-DTX2(批号20071121)进行校准的酸性pH流动相的LC-MS/MS。CRM-DTX2-b中存在微量(~1%)异构杂质(图2)。

鳍藻毒素2标准品同质性

从填充系列中选择具有代表性数量的CRM-DTX2-b安瓿(n=22),并通过LC-MS/MS测量DTX2浓度。使用ANOVA评估结果,未检测到显著的异质性。

鳍藻毒素2稳定性研究

对CRM-DTX2(批号20071121)进行了短期和长期稳定性研究。由于CRM-DTX2-b的生产工艺和浓度范围是等效的,因此合理地假设了可比较的稳定性。稳定性研究表明,在-12°C的甲醇中,DTX2在两年内没有显著降解。

NRC CRM-DTX2-b不确定性

考虑并定量了与CRM-DTX2-b表征相关的所有合理误差来源。包括与所使用的两种分析方法相关的组合不确定度分量(µchar)。总体不确定度估计(UCRM)包括与批次表征(µchar)、瓶间变化(µhom)和长期储存期间的不稳定性(µstab)相关的不确定性[5-7]. 表2中列出了这些组件,它们的组合和扩展如下:

BP英国药典,  CP中检所,  EP欧洲药典,  JP日本药典,  USP美国药典

NIBSC,PEI,NRC,AOCS,ERM,IRMM,IFCC,CDC,NMI,Reccs,Cerilliant ,IsoSciences,  ALSACHIM,  CIL,  Medical Isotopes, CDN, WITEGA,NIST,CaroteNature,  Chromadex, Iduron,  Clearsynth,  Steraloids,  TRC,  TLC,Nu-chek,  Avanti,  Matreya,Wellington,  DRE,  AccuStandard,  ChemService,  CIL,  Chiron