废水中酚类的标定方法

废水中酚类的标定方法

        (1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸,盖好瓶盖,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。   

(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。   

(3)苯酚贮备液浓度由下式计算:                     

苯酚(mg/mL)=15.68×c×(V1-V2)/V      

式中:V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);

V2——滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量(mL); 

V——取用苯酚贮备液体积(mL);     

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L); 

15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。 

6.苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。    

7.溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。    

8.碘酸钾标准参考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L):称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。       

9.硫代硫酸钠标准溶液(cNa2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L):称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000mL,临用前,用碘酸钾溶液标定。

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