冈田酸贻贝组织标准物质分析方法
OA、DTX1和DTX2的认证值使用两种单独的提取和定量方法获得。第一种方法采用了详尽的液-固萃取法（4克组织，50毫升甲醇，4步程序），同时加入标准物质，以补偿LC-MS/MS中的基质效应（图3）。使用NRC提供的OA和DTX校准溶液（CRM-OA-c、CRM-DTX1和CRM-DTX2）制备用于标准添加的加标溶液。对于第二种方法，使用穷举基质固相分散体（MSPD）（0.5克组织，2克C18支持相，10毫升甲醇）提取CRM-DSP-Mus-c，并进行基质匹配校准，以说明LC-MS/MS中的基质效应。通过将校准CRM加入“空白”贻贝组织（CRM-Zero-Mus）中，并使用适用于CRM-DSP-Mus-c的相同MSPD方法提取，制备基质匹配校准品。
碱水解程序[3]用于间接测定CRM-DSP-Mus-c中存在的OA和DTX2酯的水平（表3），使用与认证过程中应用的条件类似的提取和LC-MS/MS方法条件。酯的图谱也直接使用高分辨率LC-MS测定，OA和DTX2的主要酰基酯为16:0、16:1、14:0、18:4、18:1、20:5和22:6。一系列额外的酯也以较少的量存在。
DA的认证值是通过使用完全穷尽的液-固萃取法（4克组织和50毫升50%甲醇水溶液，4步程序）萃取样品获得的。过滤后的提取物通过LC-MS/MS和LC-UV进行分析（图4）。LC-MS/MS中未发现显著的基质效应。使用经认证的DA校准溶液（CRM-DA-f）的准确稀释液进行校准。认证值由DA及其C5′-非对映异构体C5′-epiDA的组合浓度组成，其UV光谱与DA的UV光谱相同。LC-UV法测定的DA和epiDA单独浓度的信息值分别为11.5和0.3 mg/kg（表4）。
CRM-DSP-Mus-c冈田酸贻贝组织标准物质同质性
从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-DSP-Mus-c瓶（n＝30）。观察到良好的均匀性，并计算了认证分析物的瓶间均匀性引起的相对不确定度（范围从0.6%到1.9%），并用于最终的组合不确定度。CRM-DSP-Mus-c是一种基体材料，因此均匀性的不确定性（µhom）是整体不确定性的重要组成部分。
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