NIST SRM 3668准备和分析（1）
2007年春季，美国疾病控制与预防中心使用美国疾病控制和预防中心机构审查委员会批准的方案从志愿者身上收集了用于制备SRM 3668的尿液。收集在塑料杯中的每个尿液样本都经过微量元素含量筛选，然后合并到两个17L尿液池中的一个中。在搅拌的同时，将尿池缓慢酸化以含有0.02mol/L的氨基磺酸。尿液池的酸化导致尿液稀释约1%。将合并的尿液在3700gn下离心60分钟，并丢弃沉淀物。通过添加适量的NIST SRM 3100系列单元素标准品或等效物，将两个池中的微量元素和阴离子浓度调整至目标水平（见下文）。在生产当天，在100级洁净室条件下，将来自每个尿池的1.8mL等分试样分配到2mL冷冻小瓶中。小瓶加盖，热密封在聚酯薄膜袋中，转移后（在干冰上）在–70°C下储存在美国疾病控制与预防中心和美国国家标准与技术研究所。SRM一级和二级中微量元素和阴离子的目标水平主要基于《人类暴露于环境化学品的国家报告》（2005-2006年国家健康和营养检查调查）[7]中的数据，设计为分别代表美国人口中浓度的第50至95个百分位数和>95个百分点（经过一些调整）。NIST、美国疾病控制与预防中心、梅奥诊所和NYSDOH使用表4中列出的方法进行了该SRM认证的分析测定。
冷冻人尿中的汞、高氯酸和碘标准品NIST SRM 3668均匀性：在CDC使用表4中列出的电感耦合等离子体质谱法进行汞（Hg）和碘（I）的均匀性评估测量。高氯酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐的均匀性评估在CDC使用表4中列出的离子色谱-串联质谱法进行测量。根据对小瓶内和小瓶间差异的分析以及目视检查，确定SRM是不均匀的。使用与ISO/JCGM指南[8]补充1建议的方法一致的统计蒙特卡罗方法，将观察到的小瓶间变异性纳入认证值和参考值的扩展不确定度中。
冷冻人尿中的汞、高氯酸和碘标准品稳定性：除肌酸酐外，每隔大约六个月监测一次稳定性，监测时间超过两年。通过以下两种方法之一确定稳定性监测程序下的所有分析物是稳定的：如果进行稳定性监测测量的次数（N）小于或等于6次，则每个稳定性测量值必须与认证值或参考值重叠才能被视为稳定。如果N>6，则采用线性回归分析测量数据。在95%置信度下，回归分析的斜率必须包括0，分析物才能被认为是稳定的。
每个认证质量浓度值和每个参考质量浓度值是NIST和合作实验室结果的加权平均值，通过利用线性高斯随机效应统计模型[2，3]和最大似然估计方法[4，9]或DerSimonian-Laird程序[2，10]得出。当自由度随时可用时，使用最大似然估计；否则使用DerSimonian-Laird程序。不确定性传播的参数自举[11]补充了估计程序。相关的不确定性表示为扩展不确定性U。扩展不确定性计算为U=kuc，其中uc旨在表示在一个标准偏差的水平上，实验室之间、实验室内部和不确定性的不均匀性分量的综合影响。覆盖因子（k）对应于每个分析物的大约95%的置信度。
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