膝沟藻毒素6标准物质预期用途
CRM-GTX6-b是一种经过认证的校准溶液，专为GTX6的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准仪器，如通过柱前/柱后氧化荧光（LC-ox-FLD）或液相色谱-质谱（LC-MS）进行检测的液相色谱法，以及用于加标回收实验的对照样品。
膝沟藻毒素6校准溶液标准物质储存和NRC CRM-GTX6-b使用说明
为确保CRM-GTX6-b的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会造成损失。注：解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
CRM-GTX6-b膝沟藻毒素6校准溶液标准物质制备步骤
从链状亚历山大藻培养的生物量中分离得到Gonyautoxin-6。提取和分离在新西兰Cawthron研究所进行。通过制备规模色谱的最终纯化在加拿大国家研究委员会（NRC）进行[4]。GTX6的结构和纯度通过LC-MS/MS[5]（图1和图2）和NMR进行了确认。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），GTX6的[m+H]+离子的测量准确m/z为396.0926（对于C10H18N7O S+，∆=-1.4 ppm）。通过LC-ox-FLD[6]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）[7]和化学发光氮检测液相色谱（LC-CLND）[8]进一步评估纯度。在CRM-GTX6-b中存在低相对水平的gonyautoxin-5（GTX5）（表2）。还检测到微量的gonyautoxin-1和-4。
通过在H2O中稀释纯化的GTX6来制备储备溶液，用于定量1H-NMR（qNMR）[9]。CRM-GTX6-b溶液是通过在用乙酸调节至pH 6的过滤（0.2µm）脱气去离子水中准确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
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