CRM-DTX1-c分析方法与价值分配
CRM-DTX1-c的认证值（表1）基于NRC使用qNMR对使用NIST苯甲酸SRM作为校准剂的DTX1储备溶液获得的结果。
CRM-DTX1-c鳍藻毒素1标准物质同质性
从整个灌装系列中选择代表性数量的CRM-DTX1-c安瓿，并通过LC-MS/MS测量DTX1响应并通过ANOVA评估。
鳍藻毒素1标准物质稳定性
对CRM-DTX1（批号20071024）进行了两年（长期）稳定性研究，并对DTX1的甲醇溶液进行了一个月（运输）稳定性研究。CRM-DTX1-c的生产工艺和浓度范围是等效的，并且合理地假设了可比的稳定性。稳定性研究表明，在-12°C的甲醇中，DTX1在两年内没有显著降解。
不确定性
考虑并测量了与CRM-DTX1-c表征相关的所有合理误差源。总体不确定性估计（UCRM）包括与批次表征（uchar）、瓶间变化（uhom）和储存过程中的不稳定性（ustab）相关的不确定性[6-8]。表3列出了这些组件，它们的组合和扩展如下：
CRM-DTX1-c的制备
DTX1是从甲藻物种原甲藻的实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤进行纯化。DTX1的结构和纯度通过1H NMR、LC高分辨率MS（LC-HRMS）和LC-MS/MS进行了确认。使用LC-HRMS，DTX1的[mH]-离子的测量准确m/z为817.4756（对于C45H69O-，∆m=1.5ppm）（图1A）。碰撞诱导解离光谱（图1B）与之前的DTX1 CRM和文献报道[4]相匹配。LC-MS/MS分析显示，少量DTX1平衡产物暂定为19-epi-DTX1，另一种DTX1异构体低于DTX1的1%（图2）[3]。表2中提供了这些异构体的近似质量分数作为未经认证的信息值。
通过在CD3OH中稀释纯化的DTX1以进行定量NMR（qNMR）[3，5]来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
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