NRC标准品蛤毒素-2认证校准溶液CRM-PTX2-b不确定性
结构确认和纯度评估
NRC标准品蛤毒素-2认证校准溶液CRM-PTX2-b通过1H核磁共振(NMR)(图1)和LC-MS/MS证实了用于制备CRM-PTX2-b的PTX2的结构和纯度。产物离子光谱显示出PTX2特有的碎裂。LC-MS还用于估计PTX2-b储备溶液的一般纯度(柱:2.5µm Luna C18(2),100×2 mm;水(A)、分别含有2mM甲酸铵和50mM甲酸的乙腈/水(95/5)(B)(pH 2.3);以200µL/min的速度在15分钟内达到5至100%的B+20°C柱温)。观察到一种部分溶解、未鉴定的异构体和PTX2c(图2)。使用等度LC法(柱和流动相如上;55%B[……]
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