CRM-dcSTX 去氨基甲酰蛤蚌毒素校准溶液使用说明

CRM-dcSTX 去氨基甲酰蛤蚌毒素校准溶液使用说明

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预期用途 使用说明

CRM-dcSTX-c是一种经过认证的校准溶液，专为dcSTX的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备用于通过柱前/柱后氧化荧光（LC-ox-FLD）或液相色谱-质谱（LC-MS）检测的液相色谱的稀释系列，以及用于加标回收实验的对照样品。 去氨基甲酰蛤蚌毒素校准溶液

储存和使用说明

为了确保CRM-dcSTX-c的稳定性，安瓿应储存在+4°c的温度下。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会造成损失。注：溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。

CRM-dcSTX-c的制备

N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3（C1&2）是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，化学转化为dcSTX，然后通过几个色谱步骤纯化[4]。通过LC-MS/MS[5，6]（图1和图2）和1H核磁共振（NMR）证实了dcSTX的结构和纯度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），对于dcSTX（游离碱）的[m+H]+离子，测得的准确m/z为257.1356（C9H17N6O+为∆=-0.2 ppm）。通过LC-ox-FLD[7]（图3）、紫外毛细管电泳（CE-UV）[8]和化学发光氮检测液相色谱法（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。

通过在0.5mM盐酸水溶液中稀释纯化的dcSTX以使用1H-NMR（qNMR）进行定量来制备储备溶液[10]。通过在0.5mM盐酸水溶液中精确稀释储备溶液来制备CRM-dcSTX-c溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

分析方法与价值分配

CRM-dcSTX-c的认证值（表1）基于NRC使用三种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾进行校准的qNMR、使用咖啡因进行校准的LC-CLND和使用CRM-dcST X-b进行校准的LC MS/MS。

同质性

从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-dcSTX-c安瓿，并通过LC ox FLD测量dcSTX响应。未观察到异质性。

稳定性

稳定性研究表明，dcSTX在+4°C及以下温度下储存在密封安瓿中的盐酸水溶液中具有良好的稳定性。