供应软骨藻酸标准品CRM-DA-h
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为了确保CRM-DA-h的稳定性,安瓿应在+4°C下储存。稳定性研究表明,当溶液保持冷冻(约-12ºC)时,可能会出现非常缓慢的分解,这可能是由于冷冻/解冻事件。因此,不要冷冻溶液。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为玻璃表面可能会损失和DA异构化增加。注意:溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。
纯化的DA从BioVectra DCL(Charlottetown,PE,Canada)获得。DA的结构和纯度通过LC-MS[3](图1和图2)、LC-UV[4,5](图3)、NMR光谱和带电荷气溶胶检测的LC(LC–CAD)进行了确认。使用定量NMR(qNMR)以苯甲酸作为内标物来评估总纯度[6]。使用LC-高分辨率MS(LC-HRMS),DA的[m+H]+离子的测量准确m/z为312.1431(C15H22NO+为∆=-3 ppm)。通过将纯化的DA溶解在去离子水中以重量法制备储备溶液,用稀释的氢氧化钠将pH调节至5以避免DA分解。通过在脱气的5%乙腈水溶液中准确稀释储备溶液来制备CRM-DA-h溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。 软骨藻酸标准品
CRM-DA-h的认证值(表1)基于NRC使用源材料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析获得的结果。认证值为DA及其C5′-非对映异构体C5′-表观DA的组合浓度。单个异构体的相对浓度(表2)作为未经认证的信息值提供,这些信息值是使用LC-UV分析确定的,并使用已公布的DA及其异构体的消光系数进行校正[7]。DA已被证明在溶液中缓慢异构化为C5′-epi-DA。因此,由于DA和C5′-epi DA的总和是经过认证的,因此分析师应根据其峰值面积的总和进行仪器校准。
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