供应加拿大NRC软骨藻酸有证标准物质CRM-DA-h
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NRC CRM-DA-h是一种经认证的校准溶液，用于软骨藻酸（DA）的分析测定。每个安瓿含有0.5 mL DA在乙腈/水（1:19，v/v）中的溶液。
软骨藻酸（DA）是一种导致遗忘性贝类中毒（ASP）事件的毒素[1，2]。CRM-DA-h是一种经认证的DA在乙腈/水（1:19，v/v）中的校准溶液，旨在帮助DA的识别和定量。这是CRM-DA-g的替代校准溶液。 加拿大NRC软骨藻酸有证标准物质
CRM-DA-h是一种经过认证的校准溶液，专为DA的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准仪器，如通过紫外吸收（LC–UV）或质谱（LC–MS）检测的液相色谱，以及用于加标回收实验的对照样品。
为了确保CRM-DA-h的稳定性，安瓿应在+4°C下储存。稳定性研究表明，当溶液保持冷冻（约-12ºC）时，可能会出现非常缓慢的分解，这可能是由于冷冻/解冻事件。因此，不要冷冻溶液。打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为玻璃表面可能会损失和DA异构化增加。注意：溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。
纯化的DA从BioVectra DCL（Charlottetown，PE，Canada）获得。DA的结构和纯度通过LC-MS[3]（图1和图2）、LC-UV[4，5]（图3）、NMR光谱和带电荷气溶胶检测的LC（LC–CAD）进行了确认。使用定量NMR（qNMR）以苯甲酸作为内标物来评估总纯度[6]。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS），DA的[m+H]+离子的测量准确m/z为312.1431（C15H22NO+为∆=-3 ppm）。通过将纯化的DA溶解在去离子水中以重量法制备储备溶液，用稀释的氢氧化钠将pH调节至5以避免DA分解。通过在脱气的5%乙腈水溶液中准确稀释储备溶液来制备CRM-DA-h溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。
CRM-DA-h的认证值（表1）基于NRC使用源材料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析获得的结果。认证值为DA及其C5′-非对映异构体C5′-表观DA的组合浓度。单个异构体的相对浓度（表2）作为未经认证的信息值提供，这些信息值是使用LC-UV分析确定的，并使用已公布的DA及其异构体的消光系数进行校正[7]。DA已被证明在溶液中缓慢异构化为C5′-epi-DA。因此，由于DA和C5′-epi DA的总和是经过认证的，因此分析师应根据其峰值面积的总和进行仪器校准。