CRM-C1&2(麻痹性贝毒标准品)N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3 (C1&C2)使用注意事项

CRM-C1&2(麻痹性贝毒标准品)N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3 (C1&C2)使用注意事项

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N-亚磺酰氨基甘油毒素-2&-3的认证校准溶液

N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3(C1&2)是在海洋微藻[2]和淡水蓝细菌[3]中发现的沙蜂毒素类似物[1]。CRM-C1&2-c是一种经认证的C1和C2在稀乙酸(20µM,pH 5)中的校准溶液,旨在帮助识别和定量C1&2。这是CRM-C1&2-的替代校准解决方案。

CRM-C1&2(麻痹性贝毒标准品)N-磺酰氨甲酰膝沟藻毒素2&3 (C1&C2)使用注意事项

N-亚磺酰氨基甘油毒素-2&-3的认证校准溶液

N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3(C1&2)是在海洋微藻[2]和淡水蓝细菌[3]中发现的沙蜂毒素类似物[1]。CRM-C1&2-c是一种经认证的C1和C2在稀乙酸(20µM,pH 5)中的校准溶液,旨在帮助识别和定量C1&2。这是CRM-C1&2-的替代校准解决方案。

预期用途

CRM-C1&2-c是一种经过认证的校准溶液,专为C1&2的分析方法开发和准确定量而设计。该浓度适用于制备稀释系列,用于校准仪器,如通过柱前/柱后氧化荧光(LC-ox-FLD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱法,以及用于加标回收实验的对照样品。

储存和使用说明

为确保CRM-C1和2-c的稳定性,安瓿应储存在-12°c或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。应使用经过校准的设备准确转移等分试样。如果溶液打开几分钟以上,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会造成损失。注:溶液的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。

CRM-C12-c的制备

N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-2和-3(C1&2)是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的,然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。通过LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H NMR证实了C1和2的结构和纯度。测得的准确m/z为476.04998(∆=0.2 ppm,C+10H18N7O11S2)用于C1和C2的[M+H]+离子。通过LC-ox-FLD[7](图3)、紫外毛细管电泳(CE-UV)[8]和化学发光氮检测(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。

储备溶液是通过在稀乙酸(20µM,pH 5)中稀释纯化的C1&2来制备的,用于使用1H-NMR(qNMR)进行定量[10]。通过在脱气的稀乙酸(20µM,pH 5)中精确稀释储备溶液来制备CRM-C1和2-c溶液。将等分试样分配到干净的氩气填充琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

分析方法与价值分配

CRM-C1和2-c的认证值(表1)基于NRC使用三种分析方法获得的结果:使用邻苯二甲酸氢钾(NIST SRM 84L)进行校准的qNMR,LC-CLND使用咖啡因(NMIA M724d)进行校准,以及使用CRM-C1&2-b作为校准物的LC pcox FLD。通过LC-ox-FLD对低水平的脱羧gonyautoxin-2(dcGTX2)和脱羧gonya utoxin-3(dcGTX3)分配信息值,并使用NRC CRM对这些类似物进行校准(表2)。