CRM-AZA1-C Certified Calibration Solution for Azaspiracid-1
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氮杂螺旋体（AZAs）是一类由甲藻Azadinium spinosum[1]产生的强效藻类毒素，具有独特的具有羧基和胺部分的螺体组装体[2，3]。CRM-AZA1-c是氮杂螺旋酸-1（AZA1）在甲醇中的经认证的校准溶液，是CRM-AZA1-b的替代品。
CRM-AZA1-c是一种经过认证的校准溶液，用于AZA1的分析方法开发和准确定量。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准仪器，如液相色谱法和质谱检测法（LC–MS），以及用于加标回收实验的对照样品。 Certified Calibration Solution for Azaspiracid-1
为了确保CRM-AZA1-c的稳定性，安瓿应储存在−12°c或更低的温度下。需要注意的是，解决方案的体积未经认证。只有浓度得到认证。因此，安瓿内容物不应简单地转移到容量容器中并稀释到一定体积。 CRM-AZA1-C
在打开之前，应将每个安瓿平衡到室温，并将内容物充分混合。CRM解决方案应使用经过校准的设备进行转移，以确保准确性。初次打开后CRM溶液的重复二次取样和储存可能会影响浓度值。然而，用户可能有责任证明其次级取样和储存程序不会影响浓度。
Azaspiracid-1从海洋研究所（Rinville，Oranmore，Co.Galway，Ireland）获得。AZA1的结构和纯度通过LC-MS（图1和图2）、带电荷气溶胶检测的LC和核磁共振（NMR）光谱进行了确认。对于AZA1的[m+H]+离子，使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS）获得了842.5041的测量准确m/z（对于C47H72NO12+，∆=-0.9 ppm）。
通过将纯化的AZA1溶解在CD3OD中以使用1H NMR（qNMR）进行定量来制备储备溶液[4]。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释储备溶液来制备CRM-AZA1-c溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。
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