供应原多甲藻酸-1校准溶液CRM-AZA1-b

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氮杂螺旋体（AZAs）是1995年在爱尔兰首次发现的一类强效贝类毒素，此前发生了一起与食用贝类有关的人类中毒事件[1，2]。AZA1具有独特的具有羧基和胺部分的螺环组装体[3，4]。AZAs的起源已被确定为甲藻Azadinium spinosum[5]。中毒症状包括恶心、胃痉挛、头痛、呕吐和腹泻。贝类中AZA（AZA1、AZA2和AZA3）的最大允许总水平目前为整个组织中0.16 mg/kg[6]。CRM-AZA1-b是AZA1在甲醇中的认证校准溶液，是2007年发布的CRM-AZA1的替代品。 原多甲藻酸-1校准溶液

CRM-AZA1-b被设计用作仪器校准溶液，以帮助分析员测定浮游生物和贝类样品提取物中的AZA1。最广泛使用的分析方法是液相色谱-质谱法（LC-MS），CRM-AZA1-b中AZA1的浓度适用于大多数LC-MS仪器的校准。

为确保CRM-AZA1-b的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。同样，该材料的任何等分试样或稀释液都应储存在-12°C的低顶空小瓶中。

打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先标记的位置打开。安瓿打开后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开几分钟以上，则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM-AZA1-b溶液蒸发至干燥，因为玻璃表面可能会发生分解。注：溶液的体积未经认证；只有浓度得到证实。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释到一定体积。

AZA1是从2005年在爱尔兰多尼戈尔Bruckless公司采集的贝类组织中分离出来的。AZA1的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行，最终清理和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。通过NMR和LC-MS/MS证实了AZA1的结构和纯度。未检测到明显杂质。使用高分辨率MS，AZA1的[M+H]+的测量准确质量为842.5037+/-0.0004（C47H72NO12的∆=-1.5 ppm）。图1显示了高分辨率MS产物离子光谱。

通过将纯AZA1溶解在CD3OH中用于定量NMR来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将该溶液用聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。等分试样被分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

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