CRM-TTX河豚毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-TTX河豚毒素校准溶液标准物质预期用途

CRM-TTX是一种经过认证的校准溶液，旨在开发分析方法和准确定量TTX。该浓度适用于制备稀释系列，用于校准分析仪器，如液相色谱-质谱法（LC-MS），以及用于加标回收实验的对照样品。

河豚毒素校准溶液标准物质储存和使用说明

为确保CRM-TTX的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。

打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥，因为可能会发生损失或分解。注：解决方案的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

河豚毒素标准物质CRM-TTX的制备

纯化的TTX从Latoxan（Portes-lès-Valence，法国）获得。对于TTX的[m+H]+离子，使用高分辨率MS获得了320.1088的测量准确m/z，与C11H18N3O+的理论质量（Δ=0 ppm）和特征TTX碎片离子[2]相匹配（图1）。通过质子核磁共振（1H-NMR）、液相色谱-化学发光氮检测（LC-CLND）[3]和LC-MS评估杂质。分析显示，在低于1%的TTX下，存在少量的TTX平衡产物4,9-脱水-TX和4-epi-TTX（图2）。表2中提供了单个类似物的近似浓度，作为未经认证的信息值。

通过在脱气的1mM乙酸中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM-TTX溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。

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