CRM-DTX1-c的制备
DTX1是从甲藻物种原甲藻的实验室培养物中分离出来的,并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会(NRC)通过几个色谱步骤进行纯化。DTX1的结构和纯度通过1H NMR、LC高分辨率MS(LC-HRMS)和LC-MS/MS进行了确认。使用LC-HRMS,DTX1的[mH]-离子的测量准确m/z为817.4756(对于C45H69O-,∆m=1.5ppm)(图1A)。碰撞诱导解离光谱(图1B)与之前的DTX1 CRM和文献报道[4]相匹配。LC-MS/MS分析显示,少量DTX1平衡产物暂定为19-epi-DTX1,另一种DTX1异构体低于DTX1的1%(图2)[3]。表2中提供了这些异构体的近似质量分数作为未经认证的信息值。
通过在CD3OH中稀释纯化的DTX1以进行定量NMR(qNMR)[3,5]来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
CRM-DTX1-c Certified Calibration Solution for Dinophysistoxin-1计量溯源性
本证书中的结果可通过重量法制备的标准NIST 350b苯甲酸SRM追溯到SI(Système international d’unités)。
Certified Calibration Solution for Dinophysistoxin-1有效期
如果在建议的-12°C或更低的储存条件下未开封储存,CRM-DTX1-C的认证浓度自销售之日起有效期为2年。
质量管理体系(ISO 17034、ISO/IEC 17025)
该材料是根据加拿大国家研究委员会(NRC)计量质量管理体系生产的,该体系符合ISO 17034和ISO/IEC 17025的要求。
支持NRC校准和测量能力的计量质量管理系统,如国际计量局(BIPM)关键比较数据库所列(http://kcdb.bipm.org/),已在美洲计量系统(SIM)的授权下进行审查和批准,符合国际计量委员会(CIPM)相互承认安排的期望。SIM认证可应要求提供。
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