CRM-CYN Cylindorspermopsin Calibration Solution CRM
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CRM-CYN是一种校准溶液CRM，旨在开发分析方法和准确定量CYN。该CRM中CYN的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列，例如使用紫外吸收法（LC-UV）或质谱法（LC-MS）进行检测的液相色谱法。
起始材料是藻类Cylindrosperopsis raciborskii的大规模实验室培养[2，3]。提取CYN，通过制备规模色谱法纯化[4]，在真空下干燥，并将其溶解在去离子水中，得到储备溶液。在过滤（0.2µm）和脱气去离子水中制备CRM-CYN溶液，并将其分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中，然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。结构确认和纯度评估通过核磁共振波谱和串联质谱法确认了CYN的分子结构。
NMR和产物离子质谱分别如图1和图2所示。使用以下技术检查CRM-CYN的纯度：500MHz质子NMR光谱学、LC-UV（图3）、LC-MS[5]（图2）、毛细管电泳紫外检测（CE-UVD）[6]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[7]。 Cylindorspermopsin Calibration Solution CRM
由于此CRM是一个真正的解决方案，因此预计它将是同质的。为了证实这一点，通过LC-UV测量了随机选择的安瓿中CYN的浓度，占生产安瓿的1.2%。安瓿之间的变化被测量为不大于一种溶液的重复分析的变化，这表明在整个安瓿范围内具有可接受的均匀性。
稳定性研究表明，储存在+4°C的氰化氢溶液具有良好的长期稳定性。溶液储存在可靠的非除霜冷冻柜（最好≤-20°C）中时也很稳定。已经进一步确定，CRM-CYN溶液在室温下表现出良好的稳定性，在12个月后没有观察到可检测的分解。
CRM-CYN的认证值，30±2mol/L（+20°C时）（表1），基于NRC使用两种独立分析方法获得的结果：LC-CLND和定量NMR光谱[8]。LC-CLND和qNMR的校准均使用USP级咖啡因的精确溶液进行。本证书中显示的结果可通过重量法制备的已确定纯度的标准品追溯到SI标准。本产品可作为实验室质量保证计划的合适参考材料。
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