CRM-GTX1&4-e Certified Calibration Solution for Gonyautoxins-1 and -4
Gonyautoxin-1 膝沟藻毒素1
CAS registry no.: 60748-39-2 (free base)
InChiKey: CETRDCWBMBILAL-XXKOCQOQSA-N
Molecular formula: C10 H17 N7 O9 S1
Molecular weight: 411.4 g/mol
Gonyautoxin-4 膝沟藻毒素4
CAS registry no.:64296-26-0 (free base)
InChiKey: CETRDCWBMBILAL-LJRZAWCWSA-N
Molecular formula: C10 H17 N7 O9 S1
Molecular weight: 411.4 g/mol
CRM-GTX1&4-e Certified Calibration Solution for Gonyautoxins-1 and -4的制备
使用制备规模色谱法从培养的亚历山大藻中分离出Gonyautoxin-1和-4（GTX1&4）[4]。使用LC-MS/MS[5，6]（图1和图2）和1H NMR确认结构和纯度。对于C10H18N7O S+，测得的准确m/z为412.0873（∆=2 ppm
使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）测定GTX1和GTX4的[M+H]+离子。通过LC-ox-FLD[7]（图3）、毛细管电泳紫外检测（CE-UVD）[8]和液相色谱化学发光氮检测（LC-CLND）[9]进一步评估纯度。
将纯化的GTX1&4在真空下干燥并溶解在过滤的0.5mM HCl水溶液中，得到储备溶液，该储备溶液使用1H-NMR（qNMR）进行定量[10]。CRM-GTX1&4-e溶液是通过在pH为3.5的过滤（0.2µm）和脱气的0.5mM HCl中准确稀释原液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
膝沟藻毒素1计量溯源性
本证书中的结果可通过重量法制备的邻苯二甲酸氢钾标准品CRM（NIST SRM 84L）和GTX1&4（NRC CRM-GTX1&4-d）追溯到SI（Système international d’unités）。
膝沟藻毒素4稳定性
稳定性研究表明，GTX1和GTX4在+4°C温度下储存在密封安瓿中的盐酸水溶液中具有良好的稳定性。
膝沟藻毒素1&4同质性
代表性数量的CRM-GTX1和4-e安瓿是从整个灌装系列中选择的。GTX1和GTX4反应通过LC-MS/MS测量。未观察到异质性。
分析方法与价值分配
CRM-GTX1和4-e（表1）的认证值基于NRC使用两种分析方法获得的结果：使用邻苯二甲酸氢钾（NIST SRM 84L）进行校准的qNMR和使用NRC CRM-GTX1&4-d进行校准的LC-MS/MS。 通过使用NRC CRM的LC-MS将CRM-GTX1和4-e中存在的低水平gonyautoxin-2和-3（GTX2和3）以及脱羧gonyautosin-1和-4（dcGTX1和4）分配为信息值
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